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1、第36卷第12期应用化工Vol.36No.122007年12月AppliedChemicalIndustryDec.2007氢氧化锆热分解反应动力学研究孙敏达,朱志庆(华东理工大学化工学院,上海200237)摘要:热重研究结果表明,氢氧化锆热分解是一失重率为21.5%的一阶失重过程,失重峰值温度与差示扫描量热法分析吸热峰值温度基本吻合。在非等温条件下,采用单加热速率微分Achar和积分Coats2Redfern方程,结合多加热速率法Kissinger方程,以线性相关性和动力学参数的比较作为判断依据,推断Zr(OH)4热分解过程由化学反应机理控制,计算得到反应活化能E
2、=52.30kJ/mol,lgA=4.767。关键词:氢氧化锆;热分解;反应动力学;反应机理中图分类号:TQ013文献标识码:A文章编号:1671-3206(2007)12-1211-04KineticanalysisofthermaldecompositionofzirconiumhydroxideSUNMin2da,ZHUZhi2qing(InstituteofChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)Abstract:Thermograv
3、imetryresultsshowedthatthermaldecompositionofzirconiumhydroxideincludedonlyoneweightlossstage,whichgavea21.5%rateofweightloss.ThepeakdecompositiontemperaturewascoincidedwiththepeakendothermictemperaturefromDSCanalysis.Undernon2isothermalcondition,byusingAchardifferentialequationandCoat
4、s2Redfernintegralequationthatclassifiedinsinglecalefac2tionspeedmethodtogetherwithKissingerequationthatclassifiedinmulti2calefactionspeedmethod,themechanismfunctionwasselectedaccordingtothelineardependencerelationandthecomparisonbetweenkineticsparameters.Itcouldbeconcludedthatthedecomp
5、ositionwascontrolledbychemicalreactionmechanismF3withtheactivationenergyEis52.30kJ/molandlgA=4.767.Keywords:zirconiumhydroxide;thermaldecomposition;kinetics;reactionmechanism氢氧化锆是锆化学制品的重要中间产品,其热28%)为化学纯。分解产物二氧化锆微粉是近代工业和技术领域中的WRT21型微量热天平;TAQ100差示扫描量热一种重要原材料,广泛地应用于电子陶瓷、功能陶仪。瓷、结构陶瓷和人造宝石以及
6、玻璃、耐火材料等领1.2Zr(OH)4制备[1][2]参照文献[3]的共沉淀法,在连续搅拌下将一域,二氧化锆还是制备催化剂的重要载体。随着电子工业的发展,制作电气元件需要高纯度原材定量的ZrOCl2·8H2O缓慢滴加到氨水溶液中,控制温度50℃,至pH=8.5反应停止。经洗涤、抽滤、料,对二氧化锆微粉的质量也提出了更高的要求。常温干燥脱除物理吸附水,得到白色氢氧化锆粉末。因此,研究由氢氧化锆制备二氧化锆的热分解动力1.3热分析实验学函数和分解反应机理,对制备高纯度和超细二氧热重实验在热天平上进行,仪器热重灵敏度化锆微粉具有一定的指导意义。本文侧重研究氢氧0.001m
7、g,测试温度为室温～550℃,采用铂金坩化锆热分解反应动力学,建立动力学函数,推断热分埚,氮气气氛。实验分别在氮气流量为30,40,解反应机理。50mL/min,程序升温速率β为5,10,20,40℃/min1实验部分的条件下进行,数据采用工作站WRT22P采集。1.1试剂与仪器DSC实验采用铝制坩埚,氮气气氛,设定气体流量为ZrOCl2·8H2O为分析纯;氨水(浓度25%～50mL/min,程序升温速率为20℃/min。收稿日期:2007209218作者简介:孙敏达(1983-),女,黑龙江哈尔滨人,华东理工大学在读硕士研究生,师从朱志庆教授,从事有机合成与反
