不同氮碳比纳米管的合成与结构特性

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1、第30卷第4期上海第-'-r业大学学报V_01．30N0．42013年12月JOURNALOFSHANGHAISECONDPOLYTECHNICUNIVERSITYDec．2013文章编号：1001—4543(2013)04．0249．04不同氮碳比纳米管的合成与结构特性邴乃慈，吴波，王利军(上海第二工业大学城市建设与环境工程学院，上海201209)摘要：以插层状四氧化三铁为催化剂在1073K下催化裂解合成了多壁纳米碳管，比较了苯、Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙二胺和乙二胺为碳源合成碳管的形貌和结构特性、氮碳比及产率。实

2、验表明：两种含胺碳源均能催化合成出“竹节状”结构的碳纳米管；随着氮碳比的增加，碳管的管壁变得粗糙，管身变得更加弯曲，竹节的规整性下降，密度增加，碳管产率增加。进而从催化机理和含氮竹节状碳纳米管的生成机理上解释了产生这种现象的原因。关键词：碳纳米管；氮掺杂；氮碳比；微结构中图分类号：O613文献标志码：A0引言化剂载体以及载体和催化剂之间的相互作用、催化剂颗粒大小、反应区的温度、载气的流量等有关[7]。碳纳米管以其独特的微观结构、优异的性能等由于铁族元素与碳的相容性比较好，常用其作为合特点自发现以来便成为材料

3、科学及相关领域的研究成CN纳米管的催化剂。本文合成了片状结构组成热点。目前，虽然碳纳米管的生长可控已经取得了的插层状Fe。04颗粒，以其为催化剂，在已有高温热很大的进步，但纯碳纳米管仍存在分散性、亲水性解制备CN纳米管的实验基础上[8_g]，采用化学气和选择吸附性能差等缺点，从而极大地限制了其在相沉积法，比较了苯、Ⅳ，Ⅳ一二甲基乙二胺和乙二实际中的应用[1]a通常采用表面改性【]、骨架元素胺分别作为前驱物对碳纳米管的结构特性、氮含量掺杂【0]等方法克服上述缺点，其中骨架掺杂是在碳及产率的影响，并从合成机理上

4、解释了产生这种现纳米管(CN)的石墨结构中引入N原子，可以有效象的原因。地控制材料的化学、机械和电性能，同时相对于控制碳纳米管的螺旋性和直径等因素，通过调控氮的1实验部分掺杂量来控制碳纳米管的性能更为容易【4]o研究表1．1试剂明碳管中氮含量的增加对其电化学性能[s】、比容量【。】等的提高均有较大的影响，目前CN。的制备及其氯化铁，乙二醇，乙二胺，Ⅳ，Ⅳ．二甲基乙二胺，性能研究越来越引起人们的关注。苯和盐酸购于上海国药(集团)化学试剂有限公司，目前，化学气相沉积法(chemicalvapordeposi—所

5、有药品均为分析纯。tion，CVD)已经成为制备CN最方便易行的方法，1．2催化剂的制备实验结果表明CN。的生长过程与前驱物的选择、催将一定量的FeCI3．6H2O溶解在乙二醇中，在强收稿日期：2013-10—14；修订日期：2013—11—28通讯作者：王利军(1972-)，男，河南郑州人，教授，博士，主要研究方向为功能氮掺杂碳纳米管材料制备及应用、SAPO分子筛材料新合成方法及应用，电子邮箱ljwang@sspu．edu．ca。基金项目：国家自然科学基金(No．51174274)和神华集团有限公司联合资

6、助项目，上海市教育委员会科研创新项目(No．12ZZ195)、上海市“曙光”计划(No．09SG54)、上海市联盟计划、上海市教育委员会重点学科建设项目(No．J51803)资助252上海第二工业大学学报2013年第30卷苯为碳源的产量；在催化过程中，分子扩散后主要处3588．在催化剂的八面体间隙中，由于乙二胺分子相对比[5]董俊萍，曲晓敏，王利军，等．氮掺杂碳纳米管修饰电极较小，在催化剂中可容纳的分子数量多，所以产物的的电化学行为[J]．化学学报，2007，65(21)：2405—2410．[6】李莉香，

7、陶晶，耿新，等．聚苯胺改性氮掺杂碳纳米管制产量较Ⅳ，Ⅳ-二甲基乙二胺多。备及其超级电容器性能[J]．物理化学学报，2013，29(1)：ll1．116．3结论【7]黄斌，王春艳，任广元，等．不同催化剂表面定向生长单壁碳纳米管的研究[J]．化工新型材料，2011，39(10)：以苯、Ⅳ，Ⅳ．二甲基乙二胺和乙二胺为碳源在60—62．插层状Fe。O4上催化裂解合成了多壁纳米碳管，两[8]王利军，解丽丽，李永伦，等．氮掺杂竹节状碳纳米管的种有机胺中由于氮的存在促使含氮五元环形成，产催化合成[J]．化学学报，2007

8、，65(10)：913．916．生竹节结构。随着氮碳比的增加，竹节越短，管壁越【9】WANGLL，WANGLJ，JINHeta1．Nitrogen—doped粗糙，碳管直径从60~80nm增至80~100am，同时carbonnanotubeswithvariablebasieity：preparationand由于碳源分子与催化剂匹配程度的不同，导致乙二catalyticproperties[J】．Cataly