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1、乳液聚合定义(与单体在水屮分散成乳液状态的聚合):步聚1:50ML烧杯屮0.1GKPS+8ML水。2三颈瓶中:30ML,1%PVA,0.80P-10+12ML水。5ML(VAC)乙酸乙烯酯和2MLKPS水溶液开始搅拌。水浴温度至70度。1H内经恒压漏斗加27MLVACo2秒ID。6MLKPS20分钟加一次。到无回流时升到90度(5MIN内70-76,10内76~80,5MIN内80-90),无冋流时冷至50度,出料。取4.G于烘箱中干燥。取7ML于7()水屮计沉降时间。三个阶段:加速,恒速,降速。优点:聚合反应速度快,产物分子量大;2聚合体系即使在反
2、应后期粘度也低,因此也适于制备高粘性聚合物。3用水作为介质,易于散热,温度易控制,费用也低。聚合物是乳液形式,体系粘度不大,可直接以乳液形式使用。缺点:有未洗净的乳化剂和电解质从而影响透明度,热稳定性,电性能。得到固体聚合物,后处理麻烦成本较高。乳胶粒大小影响因素:水油比2比1-3比1.乳化剂浓度,3搅拌速度4引发剂浓度;5反应温度。加试方式。悬浮聚合(单体在引发剂作用和搅拌下以小液D浮于水相屮进行白由基聚合的方法)步聚:1三劲瓶屮加入2ML1%PVA水溶液和40ML水。加热至65度。2:100ML烧杯屮依次加入10MLMMA0.15GAIBN。溶解
3、注入三颈内。3烧杯10ML分两次洗烧杯倒入三劲瓶。水浴到70度(液D大小为0.5-1MM)合适大小后升到78+-2度(1小时)变硬(85度0.5小时)停止,抽滤,洗涤,烘干,观察。(分散剂PVA),分散介质(水)单体(MMA)引发剂。优点:1粘度低,易控温,产品分子量大分布较稳定2分子量比溶液聚合大杂质含量少3后处理简单,成木校低。缺点:混有少最分散剂难除去。原理:单体在强烈的机械搅拌的剪切力下发生形变,大的不稳定液团破裂成小不规则液滴,在单体白身表面张力下形成校小的微球状肩在稳定剂保护下形成稳定的单体液珠。粒径大小控制:搅拌速度越快,越小。2分散剂
4、类型及用量(水溶性0.05-0.2%非水溶性0.1-0.5%)3油水比。4比1至1比1之间)4调节反应温度,T生的慢,粒径合格率高。溶液聚合:单体引发剂在适当溶剂屮成为均相溶液后加热聚合的反应。步聚:1.0.2GAIBN+5ML无水乙醉溶解。(无色透明)。三劲瓶屮加入25GVAC(27ML)+AIBN乙醉溶液(用5ML无水乙醉分两次洗涤后加入)。水浴70度
5、川流约1小时。得到透明粘状物。3然后•加95%乙醇76MLo70度下搅拌20分钟。得到26%PVAC溶液。4取4G垫有称王纸的表血血上(100-105烘干算固含量)优点:散热控温容易,可避免局部过
6、热,体系粘度较低,能消除凝胶效应。缺点:溶剂冋收麻烦,设备利用率低,聚合速度慢,分了量不高。溶剂选择原则:1与单体溶解性好,2有合适的沸点3无毒刺激性小,后处理简单易冋收。4链转移系数小。5不与单体或产物发生反应。本体聚合:是单体在不加溶剂以及其它分散剂的条件下由少量引发剂或光,热,辐射作用下其自身进行聚合反应。步骤:115MLMMA+0.015GBPO于锥形瓶。瓶口用包好铝箔纸塞紧在85・90度水浴中不断摇动0.5H,至粘度变化较大,并且有较好的流动性。4-5MIN振荡一次,2将锥形瓶屮产品倒入小试管,缓缓切勿有气泡,用铝箔包好试管。3洗锥形瓶用工
7、业乙醇洗,瓶壁有白色膜,不要倒入水槽:4后聚合将试管于45・50度水浴加热20H,再于烘箱100・105度。5破管观察性状,称重。优点:生产简单,流稈短,使用生产设备少,投资较少,2反丿应器有效容积大,生产能力大,易于连续化,生产成木低。3产品纯净,电性能好,可育接进行浇铸成型。4生产设备利用率高,操作简单,不而要复杂的分离,提纯操作。缺点:1热效应相对较大,自动加速现象造成产品有气泡。变色严重时则温度失控。引起暴聚合,使产品达标不易。2由于体系粘度随聚合不断增加,混合和传热困难。3自由基聚合情况下,有时还会出现聚合速率自动加速现象,如果控制不当将引
8、起爆聚;4产物分了量分布宽,未反应单体难以除尽,制品机械能变差。MMA:衣250皿分液漏斗111加150mLMMA,用40-50mLNa0H洗至无色;熬催水洗至屮性,上以液置于锥形瓶,加无水N“2S04.十燥麻的单体常压蒸馅,收集100.5-101.5.VAC:饱和NRIS03洗3次(60mL/次),再用饱和N“2C03洗3次;收集71.8-72.5.AIBN:加95%乙醇50mL,水浴加热至78度,加入5gAIBN,溶解,趁热过滤冷却,抽滤,自干。1、在较低温度下进行引发剂的精制的原因:引发剂具有弱的共价键或者分解产生气体,聚合温度处于40-100
9、,离解能为100kJ/mol-170,过高或过低,将分解过快或过慢。2、引发剂选用原则:分为偶氮类、有机过氧