有机化学实验专题.doc

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1、有机化学实验专题1.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～

2、77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。(2)加入沸石的作用是______________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________________。(3)上述装置图中，B仪器的名称是____________，D仪器的名称是__________________。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。A．润湿B．干燥C．检漏D．标定(5)将正丁醛粗

3、产品置于分液漏斗中分水时，水在________层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_______________________________。(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。132.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用

4、少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是。(2)加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时__________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙

5、的目的是。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器13(7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%3.实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如下：(I)合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小

6、时。(Ⅱ)分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。(2)合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致___

7、______________。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多(4)分离和提纯操作②的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____(填“是”或“否”)，原因是_________________。(5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇______________________13后，将分液漏斗置于铁

8、架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先__________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(6)粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是________________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________________。4.实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2