何首乌检验操作规程.doc

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1、编号：1302·252-03何首乌检验操作规程第4页共4页起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：签字：拷贝号：变更记载：制定（变更）原因及目的：修订。修订号批准日期生效日期0123分发部门生产技术部[]份质量部QA[]份质量部QC[]份固体制剂车间[]份液体制剂车间[]份外用药车间[]份设备动力车间[]份物流部[]份行政人事部[]份销售中心[]份财务部[]份何首乌检验操作规程1.目的建立统一完整的何首乌检验操作规程，规范何首乌的进厂检验。2.适用范围适用于何首乌进厂检验。3.职责检验员：严格按检验操作规程进行检验。

2、QC主管：监督检查执行情况。4.性状取本品于自然光下观察，闻其气，尝其味。本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性；横切面有的皮部可见云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而干涩。结果与判定：若与之相符，则判为符合规定。若与之不相符，则判为不符合规定。5.鉴别5.1显微鉴别：粉末鉴别照《显微鉴别法检验操作规程》1302·027-03鉴别北京复康健力制药有限公司GMP文件编号：1302·252-03何首乌检验操作规程第4页共4页粉末

3、黄棕色。淀粉粒单位类圆形，直径4～50μm，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80（160）μm，偶见簇晶与较大的方晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μm。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。结果与判定：若与之相符，则判为符合规定。若与之不相符，则判为不符合规定。5.2薄层鉴别5.2.1仪器试药电子天平（千分之一）、乙醇、量筒、回流装置、漏斗、蒸发皿、数显恒温水浴锅、何首乌对照药材、羧

4、甲基纤维素钠、硅胶H薄层板、三氯甲烷、三用紫外分析仪。5.2.2操作方法取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照《薄层色谱法检验操作规程》1302·009-03试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇（7:3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇（20:1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供

5、试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果与判定：若供试品色谱斑点的颜色和位置与对照药材的相同，则判为符合规定；若供试品色谱斑点的颜色和位置与对照药材的不相同，则判为不符合规定。1.检查6.1水分：不得过10.0%，照《水分测定法检验操作规程》1302·018-03项下第一法测定。结果与判定：若测得水分≤10.0%，则判为符合规定；若测得水分＞10.0%，则判为不符合规定。6.2总灰分：不得过5.0%，照《灰分测定法检验操作规程》1302·022-03测定。结果与判定：若测得总灰分≤5.0%，则判

6、为符合规定；若测得总灰分＞5.0%，则判为不符合规定。2.含量测定：照《高效液相检验操作规程》1302·010-03测定7.1二苯乙烯苷：避光操作。北京复康健力制药有限公司GMP文件编号：1302·252-03何首乌检验操作规程第4页共4页7.1.1仪器试药电子天平（十万分之一/万分之一双量程）、四号筛、具塞锥形瓶、回流装置、量筒、漏斗、高效液相色谱仪、单标线移液管、乙腈、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、乙醇、数显恒温水浴锅。7.1.2操作方法7.1.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷

7、基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。7.1.2.2对照品溶液的制备取2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。7.1.2.3供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上

8、清液滤过，取续滤液，即得。7.1.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于1.0%。结果与判定：若测得含2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D