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时间:2017-11-12
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1、编号:YP-TP-0-01047-01题目:何首乌检验操作规程共4页第1页制定人:制定日期:审核人:审核日期:批准人:批准日期:颁发部门:饮片质量管理部生效日期:分发部门:综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部目的:建立何首乌的检验操作规程。范围:适用于何首乌的检验。责任者:饮片质量管理部对本规程的实施负责。内容:1品名何首乌2编码YL010473检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部P1644检验项目4.1性状本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或
2、浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。4.2鉴别4.2.1仪器设备显微镜、电子天平、水浴锅、烘箱、粉碎机、三用紫外仪、吹风机4.2.2玻璃仪器量筒、同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板、漏斗、层析缸、微量点样管、蒸发皿、载玻片、盖玻片、具塞锥形瓶、移液管、回流冷凝管4.2.3试剂与试液水合氯醛试液、乙醇、何首乌对照药材、三氯甲烷、苯、甲醇编号:YP-TP-0-01047-01题目:何首乌检验操作规程共4页第2页4.2.4操作方法4.2.4.1本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有
3、类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。4.2.4.2取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取
4、何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅷ)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷:甲醇(7∶3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以苯-乙醇(4∶1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,再以三氯甲烷:甲醇(20∶1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光点。4.3检查4.3.1水分照“水分测定法”(附录ⅨH第一法)测定,不得过10.0%。4.3.2总灰分取本品,照“灰分测定法”(附录ⅨK)不得过
5、5.0%。4.4含量测定4.4.1仪器设备电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器4.4.2玻璃器皿漏斗、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、具塞锥形瓶、回流冷凝管、分液漏斗4.4.3试剂与试液乙腈、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、乙醇、甲醇、0.1%磷酸溶液、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、盐酸、三氯甲编号:YP-TP-0-01047-01题目:何首乌检验操作规程共4页第3页烷4.4.4操作方法4.4.4.1二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检
6、测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。计算公式C对×A样×25X%=
7、×100%A对×m样 本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。4.4.4.2结合蒽醌照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素
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