01047何首乌检验操作规程

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1、编号：YP-TP-0-01047-01题目：何首乌检验操作规程共4页第1页制定人：制定日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：饮片质量管理部生效日期：分发部门：综合管理部、质量管理部、饮片质量管理部目的：建立何首乌的检验操作规程。范围：适用于何首乌的检验。责任者：饮片质量管理部对本规程的实施负责。内容：1品名何首乌2编码YL010473检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部P1644检验项目4.1性状本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或

2、浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。气微，味微苦而甘涩。4.2鉴别4.2.1仪器设备显微镜、电子天平、水浴锅、烘箱、粉碎机、三用紫外仪、吹风机4.2.2玻璃仪器量筒、同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板、漏斗、层析缸、微量点样管、蒸发皿、载玻片、盖玻片、具塞锥形瓶、移液管、回流冷凝管4.2.3试剂与试液水合氯醛试液、乙醇、何首乌对照药材、三氯甲烷、苯、甲醇编号：YP-TP-0-01047-01题目：何首乌检验操作规程共4页第2页4.2.4操作方法4.2.4.1本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。韧皮部较宽，散有

3、类圆形异型维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形，直径4～50μｍ，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。草酸钙簇晶直径10～80(160)μｍ，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17～178μｍ。棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。4.2.4.2取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。另取

4、何首乌对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅷ）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷：甲醇（7∶3）为展开剂，展至约3.5cm，取出，晾干，再以苯－乙醇（4∶1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，再以三氯甲烷：甲醇（20∶1）为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光点。4.3检查4.3.1水分照“水分测定法”（附录ⅨH第一法）测定，不得过10.0%。4.3.2总灰分取本品，照“灰分测定法”（附录ⅨK）不得过

5、5.0%。4.4含量测定4.4.1仪器设备电子天平、超声仪、高效液相色谱仪、抽滤器4.4.2玻璃器皿漏斗、容量瓶、烧杯、量筒、移液管、具塞锥形瓶、回流冷凝管、分液漏斗4.4.3试剂与试液乙腈、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品、乙醇、甲醇、0.1%磷酸溶液、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品、盐酸、三氯甲编号：YP-TP-0-01047-01题目：何首乌检验操作规程共4页第3页烷4.4.4操作方法4.4.4.1二苯乙烯苷避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相；检

6、测波长为320nm。理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。    供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，即得。测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。计算公式C对×A样×25X%=

7、×100%A对×m样    本品按干燥品计算，含2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）不得少于1.0%。4.4.4.2结合蒽醌照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素