红外分光光度法检验操作规程.doc

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1、中国3000万经理人首选培训网站红外分光光度法检验操作规程一、范围：本标准规定了使用红外分光光度法的检验方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用红外分光光度法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录ⅣC）三、试剂1、KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）四、仪器1、红外分光光度计2、玛瑙研钵3、压片机五、操作1、压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供

2、试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。2、薄膜法：取固体供试约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其他适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。六、注意事项：1、除另有规定外，用作鉴别试验时应按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》各光谱所规定的制备方法及具体操作技术进行制备。并应与对照的图谱相一致。2、为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。3、供压片用的溴化钾或氯化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无

3、明显吸收，也可经干燥后直接使用。4、具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较。中国3000万经理人首选培训网站红外分光光度法检验操作规程一、范围：本标准规定了使用红外分光光度法的检验方法和操作要求；本标准适用于本公司检品采用红外分光光度法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部附录ⅣC）三、试剂1、KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）四、仪器1、红外分光光度计2、玛瑙研钵3、压片机五、操作1、压片法：取供

4、试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，压模与真空泵相连，抽气约2分钟后，加压，保持2-5分钟，除去真空，取出制成的供试片，用目视检查后均匀，无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后，立即放入供试片进行扫描，录制光谱图。2、薄膜法：取固体供试约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其他适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。六、注意事项：1、除另有规定外，用作鉴别试验时应按照卫生部药典委员会编订的《药品红外光谱集》各光谱所规定的制备方法及具体

5、操作技术进行制备。并应与对照的图谱相一致。2、为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。3、供压片用的溴化钾或氯化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。4、具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较。中国3000万经理人首选培训网站5、用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下的具体规定进行供试品制备和操作。薄层色谱法检验操作规程一、

6、范围：本标准规定了薄层色谱法的检测方法和操作要求；适用于本公司检品采用薄层色谱法的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）二部附录VB三、仪器与材料1、玻板除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。2、固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为10~40μm。薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上

7、，后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用10%~15%煅石膏（CaSO4·2H2OD1400C加热4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基等比例纱钠水溶液（0.5%~0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。3、点样器微量注射器4、展开室应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。四、操作方法1、薄层板制备除另有规定外，将1份固定相和3份水在研体中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒在玻板上，倾斜玻板并使充满整块玻板，轻轻振动使涂布均匀（厚度为0.2~0

8、.3mm），将涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在1100C烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。