红外分光光度法操作规程

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1、文件编号SOP-QC-620版号A页码5/51.目的建立红外分光光度法操作规程。2.适用范围本规程适用于红外分光光度法试验。3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1QC质检员对本规程的实施负责。4.2QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。5.正文5.1简述5.1.1化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构

2、的有效手段。5.2红外分光光度计的检定5.2.1所用仪器应根据中华人民共和国国家计量检定规程“JJG681-90色散型红外分光光度计”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。目前国家尚未颁布付里叶变换红外光谱仪的计量检定规程，但这类仪器可参照色散型红外分光光度计进行检定。5.2.1波数准确度5.2.1.1波数准确度的允差范围检定规程规定，在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。5.2.1.2波数准确度检定方法5.2

3、.1.2.1以聚苯乙烯膜校正　按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（见表1）比较，计算波数准确度。文件编号SOP-QC-620版号A页码5/5表1　聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值波数（cm-1）波数（cm-1）3027.11583.12850.71154.31944.01028.01801.6906.71601.45.2.1.2.2以液体池用液体茚校正　液体茚在39

4、00～690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较，适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率、窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱，其主要谱带见表2。表2　茚主要吸收谱带的波数

5、值（50μm液层，cm-1）39703139.52770.31915.31553.21361.112511018.5590.8381.45.2.2波数重现性　用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反覆重叠扫描。一般扫描3～5次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。测得的各吸收峰的重现性应符合国家计量检定规程JJG681-90的要求。5.2.3分辨率　以聚苯乙烯膜检定。色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速度，或以较狭缝程序用较慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。付里叶红外仪设置于2c

6、m-1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。在3110～2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中2851cm-1和2870cm-1之间的分辨深度应不少于18%透光率；又1583cm-1与1589cm-1之间的分辨深度应不少于12%透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2cm-1。5.2.4　100%线平直度　调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于4%透光率。5.2.5噪声　调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm

7、-1处定波数连续扫描5分钟，其最大噪声（峰-峰值）应小于1%透光率。文件编号SOP-QC-620版号A页码5/55.2.6其它　杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对药品测定影响不大，故不作硬性要求。详见JJG681-90检定规程。5.3红外光谱测定操作方法5.3.1压片法　取供试品约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺布均匀，抽真空约2分钟，加压至（0.8±

8、106）kPa（约8～10T/cm2），保持压力2分钟，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其它直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。5.3.2糊法　取供试品约5mg，置玛瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其它适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（每片约150mg）之间，作为供试片，另以溴化钾约300m