液相岗位操作流程ppt课件.pptx

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1、液相岗位操作流程11、一天工作的开始，从理化室取下线和满罐及其它检测样品。2、简单打扫工作台操作台及分析室卫生。3、处理流动相，甲醇、5%甲醇、超纯水、磷酸二氢铵溶液，分别经抽滤机（必须经0.45um膜过滤）抽滤，然后放入超声波清洗机中超声除气泡15分钟。24、流动相准备好后依次打开液相设备的泵单元、柱温箱、检测器开关，待自检通过后，打开系统控制器电源，进行模块连接。5、打开计算机，运行LCSolutions软件，打开实时运行窗口完成仪器与工作站的联机6、将装有吸滤头的液相流动管路放入甲醇中开始排空操作，打开泵的排空阀，按Purge键，泵开始排空

2、。检查管路入口无气泡后，按Purge停止排空。37、点击工作站窗口的“Dataacquisition”进入数据编辑方法界面，根据检测方法需要进行方法设置或调用所需方法，点击“Download”按钮，将方法传输到仪器。8、排空结束后关闭排空阀，点击实时分析窗口左上角instrumenton/off按钮，启动色谱系统，等待基线稳定后，按泵单元的pump键停泵，将管线移至5%甲醇中重复排空操作，按pump启动泵，4调整流速与检测方法相同，待基线稳定后停泵，将管线移至超纯水中重复排空操作，启动泵，目的是冲出流经色谱柱的甲醇溶液以防止甲醇与磷酸二氢铵溶液混

3、合产生结晶损坏色谱柱。超纯水冲管线时间为10-15分钟待基线稳定后停泵，将管线移至磷酸二氢铵溶液的流动相中，重复排空操作然后启动泵，正式进入检测阶段。59、在等待基线稳定过程中需要到车间生产线上取在线样品，然后对所有样品进行前处理，前处理过程为浓汁称重5g左右用超纯水定容体积为50ml混合均匀，经0.45um膜过滤约4ml样品至4ml离心管中备测，清汁直接经0.45um膜过滤约4ml样品至4ml离心管中备测。10、进样分析，点击“SingleStart”图标在弹出的窗口中输入样品信息，完成后点击“OK”按钮即可进行进样操作。611、用经过0.45

4、um滤膜过滤的超纯水清洗进样针，用样品溶液对进样针进行润洗，然后按方法吸取10ul（微升）插入进样器，将进样器搬至load推进样品然后迅速搬回inject，系统自动运行。12、每个样品运行时间为20-25分钟，点击LCSolutions服务站的Postrun进入数据后处理界面。13、对样品的色谱曲线进行手动积分，然后根据样品前处理方法输入稀释因子，得到所检测物质的浓度，然后保存数据并记录，所有样品均为此方法获得数据。714、检测后关机，与开机顺序相反，关机顺序为超纯水排空后冲洗10-15分钟，5%甲醇排空后冲洗30-40分钟，纯甲醇排空后冲洗至

5、少60分钟，清洗结束后，点击工作站instrumenton/off图标停止系统，退出工作站软件，依次关闭系统控制器、泵单元、柱温箱、检测器电源开关。815、在冲洗液相色谱系统时需要对液相进样系统进行维护保养，用超纯水清洗进样针，用注射器吸取20ml超纯水冲洗进样器，用注射器吸取10%异丙醇溶液冲洗管路（单向阀及泵头）。还需要把前处理所用的器皿全部进行清洗，过程为先用普通水进行润洗，然后放入超声波清洗机中超声清洗15分钟，然后经超纯水润洗放入干燥箱中烘干备用。916、将一天检测所得数据输入质量日报的报表中。17、清理工作台及操作台。物品摆放整齐，结

6、束一天的工作。10谢谢！11