格式试剂的滴定方法.docx

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1、我在空间上传了一个我的综述，你看一下吧，应该够用了。格氏试剂分析方法综述1jsys原创格氏试剂简介格氏试剂为卤化物与金属镁反应生成的有机金属化合物，属于亲核试剂，一般由卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得。格氏试剂可与乙醚或四氢呋喃中的氧原子形成络合物。格氏试剂性质1.与含活泼H的化合物反应2.与活泼卤代烷发生偶联反应3.与氧、二氧化碳反应检测现状格氏试剂在有机合成中被大量使用，由于格氏试剂非常活泼且不稳定，极易与含有活泼氢的化合物或空气中氧、二氧化碳等发生反应而发生失效，因此准确测定其含量，以便于准

2、确投料变得十分重要。目前针对格氏试剂含量的分析方法较多，综合目前国内和国外文献及网络资料，检测手段有如下几种：重量分析方法、滴定分析方法、气体分析方法、光度分析方法等。l、重量法：以异氰酸苯酯等作沉淀剂：通过对生成的沉淀进行称量，进而推算格氏试剂中有效成分含量。重量法的可行性分析1.从反应过程看，需有专用的沉淀剂，而且所用的试剂需要无水无氧条件。2.格氏试剂与沉淀剂的反应速度和转化率未知，如果格氏试剂有部分变质，已经坏掉的物质同样也有沉淀生成，分析结果会有一定的偏差。3重量分析方法操作繁琐，耗时较长。2、滴定法滴定法

3、在格氏试剂的分析检测中是最为广泛使用的，主要因为其操作一般较为简单，结果重现性好，而且所需试剂易得。格氏试剂滴定法目前有以下几种：酸滴定法、碱返滴定法、双酸滴定法、EDTA络合滴定法、4，5-二氮杂菲络合滴定法、银量法，碘量法等。Theacidimetrictitrationprocedure,alreadyreferredto,hastheadvantagesofbeingquickandsimple,butclearlyacorrectionmustbemadefornon-Grignardbasicityino

4、rdertoobtainareliableestimateoftheconcentrationofactiveGrignardcompound方法简介：用经过标定的盐酸（硫酸）滴定格氏试剂水解产生的碱：Mg（OH）、Mg（OH）X，通过消耗的酸的量，进行计算。酸滴定法可行性分析1.操作简单，但有时终点有反色现象。2.对一部分已经坏掉的格氏试剂同样被滴定，造成结果的偏差jsys原创3，碱返滴定法方法简介：水和格氏试剂反应，得到烃和碱式卤化镁，后者和过量的酸反应后，用碱标准溶液滴定剩余的酸，通过消耗的碱量，进行计算Thi

5、spresentpaperreportsworkwhichwascarriedoutinordertodevelopadoubletitrationmethodforthedeterminationofGrignardcompounds.TheGrignardcompoundwasreactedwithanorganichalidetogiveaneutralproduct.Anacidimetrictitrationofthisreactionproductwasperformedthusgivingtheamou

6、ntofnon碱返滴定法可行性分析2.对一部分已经坏掉的格氏试剂同样被滴定，造成结果的偏差1.通过这样间接滴定法，基本解决滴定过程中有时终点反色现象，操作也较为简单4，双酸滴定法方法简介：1.测总碱含量加入过量的水直到样品全部水解完毕,以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定到终点。2.碱性杂质含量无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气保护下，加入绝对无水的乙醚和定量的严格除水的氯苄试剂（保证过量氯苄与格氏试剂完全反应）混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取定量的格氏试剂，移入锥形瓶内,不停摇动锥形瓶数分钟,并用红外灯照射30-50分

7、钟，使其反应完全。再以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。3.结果计算，以二者消耗的酸量之差进行计算可行性分析1.此方法能通过格氏试剂与苄氯的反应前后碱量的差可以对有效的格氏试剂进行滴定。2.在操作过程中要求非常高，而且耗时，有一定的危险性。⑴要求乙醚要绝对无水，为保证结果可靠，无水乙醚要严格脱水，氯苄也要严格除水，在中间过程中操作都要用氩气进行保护。⑵为保证反应完全，要用红外灯照射三十分钟（有文献报导最好一个小时），耗时较长。⑶乙醚本身沸点低，在红外灯照射下，更容易挥发，有相当的危险性。⑷有时终点有反色现象。各

8、种误差因素导致平行度不高。5，EDTA络合滴定法方法简介：格氏试剂水解后，调PH值7-8，加氨-氯化铵缓冲液至PH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定到终点，通过测定镁含量来推算格氏试剂含量可行性分析1.操作简便。2.同酸滴定法相同，对可能已经部分坏掉的格氏试剂也被滴定6，4，5-二氮杂菲络合滴定法方法简介：格氏试剂与4，5-二氮杂