实验二有关色谱参数的测试及计算.doc

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1、一．目的(Objective>1.通过本实验基本色谱参数的测定与计算，定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。2.理解各色谱参数的意义及其相互关系。3.通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到可靠的定性、定量结果。b5E2RGbCAP4.掌握保留指数的概念及测定方法5.在没有标样情况下，学会利用文献上保留指数定性。二、基本原理(Principle>在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间

2、宽1．仪器：安捷伦7890气相色谱仪，FID检测器(detector>。2．试剂：正已烷(Hexane>、正庚烷(Heptane>、乙酸乙酯(Ethylacetate>DXDiTa9E3d四．实验步骤(Procedure>1．联结好

3、仪器系统，检查并调试仪器至正常工作状态。2．毛细管色谱柱：DB-1701柱(Column>，柱条件：30m×0.32mm×0.25μm3．色谱条件(Gaschromatographyunit>：TD=200℃；TC=45℃；TV=200℃；载气(Carriergas>：RTCrpUDGiT暨南大学本科实验报告专用纸(附页>N2的压力为0.5Mpa，H2的压力为0.2Mpa，空气压力为0.5Mpa；柱流量：1.5mL/min。进样量：1ul5PCzVD7HxA4．测定：待仪器开启运行至基线平稳后，取正已烷、乙酸乙酯、正庚

4、烷及这三种化合物的混合样品的上方气体各1ul分别注入仪器系统。jLBHrnAILg6/6五、实验数据及处理(DataandCalculations>1、实验得色谱流出曲线图：<见附图）2、由图得正己烷、正庚烷、乙酸乙酯三组分混合样的保留值：组分保留值正己烷乙酸乙酯正庚烷死时间(min>2.374保留时间(min>2.4372.8853.994调整保留时间(min>0.0630.5111.6203、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯的半高峰宽和峰宽值：组分宽度正己烷乙酸乙酯正庚烷半高峰宽(min>0.03140.03430.041

5、0峰宽(min>0.05340.05830.09674、各基本参数计算：(1>调整保留时间：(2>相对保留值：(3>容量因子：暨南大学本科实验报告专用纸(附页>(4>理论塔板数(每M柱效长所具有的理论塔板数>：(5>分离度：组分参数正己烷乙酸乙酯正庚烷6/6调整保留时间(min>0.0630.5111.620相对保留值8.1125.71容量因子0.0270.2150.682理论塔板数333233918127295分离度8.02120.75(以正己烷为相对参考组分>六、注意事项1、色谱基本参数的测定，要严格控制操作条件的

6、稳定性，否则易产生误差；2、为了保护色谱柱，要求载气首先打开，然后开机，结束时先关机，后关载气，严格按照要求顺序开启和关闭色谱仪xHAQX74J0X七、问题讨论1、当下列参数改变时:(1>柱长缩短,(2>固定相改变,(3>流动相流速增加,(4>相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?LDAYtRyKfE答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.，所以<1）柱长缩短不会引起分配系数改变<2）固定相改变会引起分配系数改变<3）流动相流速增加不会引起分配系数改变<4）相比减

7、少不会引起分配系数改变Zzz6ZB2Ltk2、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答：<1）选择流动相最佳流速。<2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气<如N2,Ar>，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气<如H2,He>,同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。dvzfvkwMI1<3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。rqyn14ZNXI<46/6）固定液用量

8、：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。EmxvxOtOco<5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小<但不宜过小以免使传质阻力过大）SixE2yXPq5<6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7>