山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案职工组.doc

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1、山东省第七届化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案（职工组）竞赛考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定。竞赛考核内容分为理论知识（含仿真）和技能操作两大部分，理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为20%∶80%，仿真考核与理论知识考核成绩比例为25%∶75%，技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目。一、理论考核内容1.理论知识竞赛考核由理论知识考核和仿真考核两部分组成。考核方式为闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同，但题目顺序号随机产生），理论知识考核和仿真考核可任意选择优先顺序，到时自动关闭。

2、两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面继续考核。仿真考核采用北京东方仿真软件技术公司开发的项目“气相色谱与质谱联用仿真考核软件——虚拟样品的定性和定量测定”。2．试题内容及分布比例:试题库原题占80%，另有20%的题目在不超过《化工行业分析工题库》范围内重新修改或设计。项目序号知识点比例满分理论1实验室基础知识101002实验室管理与质量控制53化学分析324仪器分析355工业分析、有机分析、环境保护基础等18仿真6气质联用仿真考核100得分=理论成绩×75%+仿真成绩×25%100二、实操考核内容（一）实操考核

3、点化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物及试样的称量10%2试液配制8%3移取溶液6%4滴定操作8%5滴定终点4%6空白试验1%7读数3%8原始数据记录2%9文明操作结束工作1%10数据记录及处理7%11标定结果50%总计100%仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器的准备5%2溶液的制备5%3皂膜流量计的使用2%4分流比的调节3%5程序升温设置5%6微量注射器的使用3%7内标法的建立3%8原始数据记录5%9文明操作结束工作2%10定性结果正确7%11有效数字保留3%12精密度20%13准确度40

4、%总计100%（二）实操试题1.化学分析实操试题：EDTA标准滴定溶液的标定［C（EDTA）=0.01mol/L］　操作步骤　　（1）用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.01mol/L的Zn2+溶液准确称取三份（不得用去皮的方法称量）已烘干至恒重的ZnO基准物质0.2g，于小烧杯中，加适量水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，再加适量蒸馏水，混匀，定量转入三个250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。（2）用铬黑T(EBT)作指示剂标定EDTA自上述三个容量瓶中分别用移液管准确移取Zn2+溶液25.00

5、ml置于3个250m锥形瓶中，加20ml蒸馏水，滴加NH3·H2O(1+1)至溶液浑浊（pH=8）后，加10mlpH=10的氨-氯化铵缓冲液，再加3滴铬黑T(EBT)指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫色变成纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积。平行测定三次，并做空白试验。（3）计算计算EDTA标准滴定溶液的浓度C(EDTA)，单位mol/L。注：1）M(ZnO)=81.39g/mo1。2）消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效，否则考核成绩为零。3）容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀。水硬度的测定（1）

6、操作步骤准确移取水样50.00ml，置于250ml的锥形瓶中。加入10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定至溶液从紫色到纯蓝色为止，记录消耗体积为V1。平行测定3次。（2）计算水硬度（以CaCO3计），单位为mg/L注：[M(CaCO3)=100.09g/mo1]。计算公式[n=3时，Q0.90=0.94；n=4时，Q0.90=0.76]2.仪器分析实操试题：气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量气相色谱仪型号：山东鲁南瑞虹SP-6890型、氢火焰离子化检测器、PEG-20M毛细管柱30m×0.

7、32mm×0.5um、N2000色谱工作站玻璃仪器：皂膜流量计1支，1ul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化学试剂：甲醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇浓度均为1%、乙醇操作步骤：1）检查气相色谱仪开机是否正常检查项目包括：柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是否着火，查看基线是否正常。2）设置柱温升温程序程升参照值：柱温65℃保持3分钟后以8℃/min升温至100℃，汽化温度180℃，检测温度160℃，程升条件设定满足甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁

8、醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。1）测定分流流速用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（20~50ml/min）2）利用保留时间对照定性将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品中各组分保留时