硅烷偶联剂对碳微球的表面化学修饰

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1、李莎等：硅烷偶联剂对碳微球的表面化学修饰２５＊硅烷偶联剂对碳微球的表面化学修饰李莎１，２，段菲菲１，２，杨永珍１，３，刘旭光１，２，许并社１，３（１．太原理工大学新材料界面与工程教育部重点实验室，山西太原０３００２４；２．太原理工大学化学化工学院，山西太原０３００２４；３．太原理工大学材料科学与工程学院，山西太原０３００２４）［９－１１］摘要：首先采用混酸体系对碳微球（ＣＭＳｓ）表面进管的研究。但是关于混酸氧化并用硅烷偶联剂修行氧化处理，使ＣＭＳｓ表面引入含氧官能团，进而以γ－饰ＣＭＳｓ的报道却很少。（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ－５７０）与本研究主要通过混酸体系（

2、浓Ｈ２ＳＯ４与浓ＨＮＯ３ＣＭＳｓ表面发生缩合反应，得到了表面有机修饰的体积比为３∶１）对ＣＭＳｓ进行氧化处理，在其表面引ＣＭＳｓ。利用傅立叶红外光谱仪、场发射扫描电子显微入羟基等含氧官能团，再将表面羟基化的ＣＭＳｓ与镜、Ｘ射线光电子能谱等检测手段对各阶段的产物进ＫＨ－５７０反应，将双键引入ＣＭＳｓ表面，提高了ＣＭＳｓ行了形貌和结构表征，并研究了其在乙醇中的稳定性。在有机体系中的相容性，为制备ＣＭＳｓ复合材料奠定结果表明，ＣＭＳｓ经混酸、硅烷化修饰后，在有机溶剂了基础。中的稳定性提高，为ＣＭＳｓ的进一步功能化奠定了实２实验验基础。关键词：碳微球；氧化；硅烷化；修饰２．１ＣＭＳ

3、ｓ的制备及纯化中图分类号：ＴＱ１２７．１文献标识码：Ａ通过化学气相沉积法（Ｃ２Ｈ２为碳源，Ａｒ为载气）文章编号：１００１－９７３１（２０１１）０１－００２５－０５合成ＣＭＳｓ，粒径约３３０ｎｍ。详细制备过程见文献［１２］。将原始ＣＭＳｓ分散于无水乙醇中，超声洗涤１引言３０ｍｉｎ，洗去ＣＭＳｓ表面杂质，无水乙醇抽滤至滤液透碳微球（ＣＭＳｓ）是一种粒径在纳米级和微米级之明，干燥待用。间的球形碳材料，由于其制备原料来源广泛、附加值２．２ＣＭＳｓ氧化修饰高、物化性能优异，成为一种具有极大开发潜力和应用将１ｇ纯化ＣＭＳｓ置于２５０ｍＬ三口烧瓶里，加入前景的碳材料。然而，碳材料呈现疏水

4、性，表面活性点３０ｍＬ浓ＨＮＯ３和９０ｍＬ浓Ｈ２ＳＯ４，在７０℃水浴中超少，很难形成有效的界面结合和实现有效的承载转换，声２ｈ，反应结束冷却至室温；再用１０００ｍＬ去离子水难以满足不同功能材料的需求，从而极大地限制了在稀释溶液，静置２４ｈ后倾倒掉上层溶液，然后对剩余部光电材料、生物医学、化学工业等领域的应用，因此很分抽滤并淋洗，直到ｐＨ呈中性；经４０℃真空干燥２４ｈ［１］有必要对其表面进行修饰。Ｓｍａｌｌ等首先用体积比后即得到氧化ＣＭＳｓ。采用Ｂｏｈｅｍ滴定法测定其含氧为３∶１的浓Ｈ２ＳＯ４与浓ＨＮＯ３的混酸将单壁碳纳米官能团的含量。管“剪短”，并使其端基富含含氧官能团。这

5、种方法改２．３ＣＭＳｓ硅烷化修饰善了碳材料的表面惰性，但仍缺少与有机单体反应的将０．３ｇ氧化ＣＭＳｓ放入２５０ｍＬ的三口烧瓶中，官能团。硅烷偶联剂是一类异种基体间的弹性桥联在小烧杯中加入１ｍＬＫＨ－５７０，再加入１５ｍＬ去离子［２］剂，在它的分子中，不但存在与无机材料（如玻璃、金水，用醋酸调节ｐＨ值至４～５，待ＫＨ－５７０水解完全后属等）结合的甲氧基，还带有与有机材料（如合成树脂加入４５ｍＬ无水乙醇，之后倒入三口瓶中，超声分散等）结合的双键，从而能够改善两种不同化学性能材料１０ｍｉｎ，于６５℃水浴搅拌２ｈ，反应结束后用去离子水和间的黏结性能，为制备复合材料提供桥梁，还可赋予

6、材乙醇洗涤抽滤，并在真空干燥箱中于４０℃干燥２４ｈ得［３］料表面防静电、防腐、抗凝血等性质。由于γ－（甲基到最终产物。丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（ＫＨ－５７０）中含有的双键２．４样品表征［４］与羰基形成了离域键，这使其双键结合力减弱，从而用ＪＳＭ－６７００Ｆ型场发射扫描电子显微镜在接枝聚合物时较易打开，因而被广泛应用。近年来，（ＦＥＳＥＭ，加速电压０．５～３０ｋＶ，分辨率１．０ｎｍ［５，６］［７］［８］在ＴｉＯ２、ＳｉＯ２、纳米ＡＴＯ表面接枝硅烷偶联（１５ｋＶ）／２．２ｎｍ（１ｋＶ））对产物形貌进行观察；用１７３０剂的报道很多，也涌现出硅烷偶联剂修饰碳纳米型傅立叶红外光谱（

7、ＦＴ－ＩＲ）表征官能团；用ＰＨＩ＊基金项目：国家自然科学基金资助项目（２０９７１０９４）；长江学者和创新团队发展计划资助项目（ＩＲＴ０９７２）；科技部国际科技合作资助项目（２００７ＤＦＡ５０９４０）；山西省自然科学基金资助项目（２００９０１１０１２－４）；山西省国际科技合作资助项目（２００９０８１０１８，２０１００８１０１７）；山西省回国留学人员科研资助项目（２００８－３１）收到初稿日期：２０１０－０４－２２收到修改稿日期：２０１０－０８－３０通讯作者：刘旭光作者简介：李莎（１９８５－），女，山西长治人，在读硕士，