硅烷偶联剂对零维纳米坡缕石的表面改性研究.pdf

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1、第6期矿产综合利用No．62011年12月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesDec．2011茹*}}}}*问题讨论{{{{{{带硅烷偶联剂对零维纳米坡缕石的表面改性研究聂丹，孙丽华，李屹，周元康，王陈向【贵州大学机械工程学院，贵州贵阳550003)摘要：以硅烷偶联剂(KH550)作为改性剂，利用正交试验确定了修饰零维纳米坡缕石颗粒的较佳工艺条件：偶联剂用量1％，改性温度60~C，改性时间60min。经修饰后的油溶性坡缕石颗粒能均匀、稳定地分散于纯基础油(150N)中，油液为棕黄色透明液体，24h之内不出现

2、明显沉淀。关键词：零维纳米坡缕石；表面改性；分散；偶联剂；润滑油添加剂中图分类号：TB332文献标识码：A文章编号：1000-6532(2011)06-0041-04概述1坡缕石纳米粒子表面有机改性试验坡缕石又名凹凸棒，在矿物分类上隶属于海泡1．1试验原料石族，是一种含水富铝镁硅酸盐非金属矿物。因具坡缕石：产自于贵州大方；硅烷偶联剂有独特的层链状结构和微孔结构，耐热性能高，化学(KH550)：化学纯，无色透明液体，相对密度0．946稳定性强，抗盐性好，比表面积大，吸附性能强，较低g／cm，南京曙光化工集团有限公司；工业酒精：化学的密度等特点¨J，它已经

3、在国民经济的许多方面得纯，重庆川江化学试剂厂；基础润滑油(150N)：无色到应用，如石油、化工、造纸、医药、农业、环保等领透明液体，相对密度0．841g／em。，黏度CST28—32，域。闪点232~C，韩国双龙；无水乙醇：分析纯，重庆川江坡缕石是由直径为70nm左右单棒晶构成的纤化学试剂厂。维聚集体，经过人工解束后，成为典型的天然纤维状1．2试验及检测仪器一维纳米材料J。近年来，研究人员将纳米微粒作试验仪器：SF120粉碎机；D40—2F电动搅拌为添加剂用于油品中，以提高机械摩擦副抗磨性和机；QM一4H行星式球磨机；电磁搅拌器；超声分散减摩性J。已经

4、发现，纳米金属粉末、纳米金属硫仪；KHG一9035A电热恒温鼓风干燥箱；电子天平；化物、纳米稀土化合物、纳米金属氧化物等纳米颗粒试管、比色管、量筒等。作为添加剂均能有效地改善油品的减摩、抗磨和极检测仪器：D／MAX一2200IIX衍射仪(XRD)；压特性。但关于坡缕石纳米材料作为润滑油添加剂JEM一2000FX1I透射电镜(TEM)。的研究报道较少。坡缕石属亲水性无机矿物，并呈1．3试验过程极性，与非极性的有机高聚合物的亲和性相当差，不1．3．1坡缕石的预处理能均匀的溶于润滑油中；另一方面，纳米粒子表面能产自贵州大方的坡缕石用水浸泡和清洗，在高，易于团

5、聚。因此，提高零维纳米坡缕石颗粒在润80~C下烘干，手工剥成片状，用SF120粉碎机粉碎并滑油中的分散稳定性和化学稳定性是其作为润滑油筛分得到一0．18mm左右粒度的粉体。将粉体制添加剂而得以成功推广应用的关键。浆，并离心提纯作为制备零维纳米坡缕石的原料。收稿日期：2011．04．¨基金项目：国家自然科学基金(50965004)；贵州大学引进人才项目(贵大人基合字2008038)作者简介：聂丹(1985一)，女，硕士研究生，主要研究方向为摩擦学与表面工程。·42·矿产综合利用2011拒其详细过程见文献。分散性实验和透射电镜(TEM)检测来定量评价其1．

6、3．2零维纳米坡缕石颗粒的制备改性效果。把制得的坡缕石粉末放人QM一4H行星式球2试验结果与分析磨机玛瑙罐内球磨，先干磨40h，再加入适量工业酒精湿磨36h，期间每隔4h刮壁一次，最后烘干制得2．1正交实验结果零维纳米坡缕石颗粒J，其中纳米尺度粒子(小于静置24h之后，1#、2#、3#和4#样品相对应的沉100nm)约占85％的粉体质量，坡缕石含量为9l％。降高度(用沉降体积表示)分别为6．8mL、7．2mL、4．1．3．3零维纳米坡缕石颗粒改性工艺4mL和8．2mL。对正交实验结果进行极差分析，结每次称取一定量的未改性的零维纳米坡缕石样果见表3。品，

7、放人研钵中。用无水乙醇将偶联剂稀释成一定表3正交实验极差分析表浓度(5：1)的溶液，在磁力搅拌器上搅拌15min，令其充分水解后按照试验的含量放入研钵中，手工研磨30rain，然后放入恒温干燥箱中，按照试验方案，在不同温度和时间下保持恒温。最后取出研磨，晾干，即得到改性的样品。1．3．4改性工艺条件的确定按照偶联剂和坡缕石材料质量比分别为1％和3％配置试样。同时设定改性温度分别为6O℃和表中K和K分别为某因素各水平对应的沉降9O℃；改性时间分别为60min和90min。然后进行体积之和，k和k分别是各水平对应的平均值。3正交试验，将4种试样分别标号为1

8、群、2襻、3}}和4}}。个因素对应的极差分别为0．7、2．1和1．7，第2列因素水平的选取详