食品中塑化剂检测解决方案.docx

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1、食品中塑化剂检测解决方案台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项......　　这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的增塑剂。　　“塑化剂”DEHP、DINP作用类

2、似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。　　本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。　　一．样品前处理　　以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：　　1.固相萃取柱：HyperSepC8（200mg/3ml，货号C2160108-303，60108-393）；　　2.活化：5ml二氯甲烷，5ml甲醇，5ml纯水；　　3.上样：20ml饮料样品，减压过柱，流速＜5ml/min；上样后抽干

3、SPE柱5min；　　4.清洗：3ml5%甲醇水溶液；　　5.洗脱：1ml丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。　　二．HPLC检测方法　　反相　　1.高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm全波长检测）。　　2.色谱柱：HypersilBDSC18色谱柱（250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，货号31110055，28105-254630）　　a)柱温：35℃　

4、　b) 流动相：水(A)-甲醇(B)　　c) 梯度：15%A（0~8min）→0%A(8~10min)→0%A(10~20min)　　d) 流速：1ml/min　　e) 进样量：20μL　　3. 色谱图如下：　　Figure1（1）DEP（2）DPrP（3）BBP（5）DAP（6）DCHP（7）DHP（8）DEHP　　正相　　1. 高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，紫外可见检测器（检测波长为225nm）或DAD检测器（190~618nm全波长检测）。　　2. HypersilBDSCN色谱柱（150mm×4.

5、6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，货号31110487，28805-154630）　　a)  柱温：30℃　　b)  流动相：正辛烷　　c)  流速：1.0ml/min　　d)  进样量：20μL　　3.上述条件下，DINP(Peak2)的保留时间约为3-4min.Figure2　　二．GC检测方法　　1. GC应配on-columninjector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。　　2. 色谱柱及色谱条件　　a)色谱柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25（货号260F142P

6、，26098-1420）；　　b)进样器：不分流进样，1μl；　　c)18℃/min从120℃升温到300℃；　　d)进样口温度：280℃；　　e)载气：氦气，1.5ml/min；　　f) 检测：FID320℃。Figure3(3)DBP,(4)BBP,(5)DEHA,(6)DEHP信息来源：大连依利特分析仪器有限公司