YBT 191.3-2001 铬矿石化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量.pdf

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1、D33yu中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T191.1~191.7-2001铬矿石化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofchromiumores2001一07一09发布2002一01一01实施国家经济贸易委员会发布YB/T191.3-2001前言YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分，本标准是其中的第3部分重量法测定水分含量滴定法测定三氧化二铬含量高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬酸钾滴定法测定全铁含量EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷钥蓝分光光度法测定磷含

2、量红外线吸收法测定硫含量本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位:吉林铁合金集团有限责任公司。本标准主要起草人:王海。中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量YB/T1913一2001Methodsforchemicalanalysisofchromiumores-Theperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedeterminationofsilicondioxidecontent范围本标准规定了用高氯酸脱水重量

3、法测定二氧化硅含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铬矿石中二氧化硅含量的测定测定范围:1.00%(质量分数)-30.00%(质量分数)。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T2007.1-1987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2-1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法方法提要试料经过高氯酸酸溶及碳

4、酸钠一无水硼酸钠回收残渣后，用高氯酸脱水，过滤分离，沉淀经氢氟酸处理，处理前后质量差即为二氧化硅的质量试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂:取无水碳酸钠2份与无水硼酸钠1份研细混匀使用4,2盐酸(pl.19g/mL)4.3高氯酸(p1.67g/mL).4.4氢氟酸伽1.15g/mL).4.5无水乙醇。4.6盐酸(1+1)4.7盐酸(5+95)4.8硫酸(1+1)04.9硫氰酸钱溶液(50g/L)4,10硝酸银溶液(10g/L),国家经济贸易委员会2001一07-0

5、9批准2002一01一01实施YB/T191.3-2001仪器与设备分析中，使用通常的实验室仪器、设备。6取制样按GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样，试样应通过。.090mm筛孔，并于105C-110C烘2h，于干燥器中冷却至室温，备用。分析步骤安全须知:高氯酸具有强烈的氧化性，遇酸、碱、受潮、强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵触的物质混存能发生分解，引起燃烧和爆炸，并且溅到皮肤上也是危险的，用时必须在通风橱内进行，并且远离明火。7.1试料量按表1称取试料，准确至。.0001g,表I片二<>_1

6、0..0一二i44104.1050/9二二了.2空白试验随同试料做空白试验。了.3测定7.3.1将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加入50mL高氯酸(4.3)加热溶解至近干，取下冷却。用少量水冲洗烧杯壁，加人lom工，盐酸(4.2),40mL温水。加热溶解盐类。立即用中速定量滤纸过滤，收集滤液于400mL烧杯中。用带橡皮头的玻璃棒擦净杯壁，热水洗净烧杯用热的盐酸(4.7)洗涤滤纸及沉淀至无铁离子仁用硫氰酸按溶液(4-9)检验]，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子「用硝酸银溶液(4.10)检验习，保留滤液及洗液。7.3.2

7、将滤纸及残渣置于铂柑塌中，小心干燥、灰化后，在800'C高温炉中灼烧20min，冷却，加人3g~4g棍合熔剂(4-1),混匀，置于1000'C高温炉内熔融10min-15min，取出，冷却，将铂柑祸放人盛有滤液及洗液的烧杯中，加人30mL盐酸(4-6)，加热，待熔融物溶解后，用热水洗净柑祸并取出。7.3.3将7.3.2加热蒸发至50mL，加人50ml.高氯酸(4-3)。盖上表皿加热冒高氯酸烟至湿盐状。取下冷却，加人50m工_盐酸(4.7),50ml_热水，搅拌溶解盐类。用慢速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净杯壁，用热的

8、盐酸(4-7)洗净杯壁再洗涤滤纸及沉淀至无铁离子[用硫酸氰铁溶液(4.9)检验〕，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(4.10)检验」，保留原烧杯、滤液及洗液。7.3.4将滤液及洗液加热蒸发至50mL，加人20mL高氯酸(4.3)，按步骤7.3.3进行。7.3.5将7.3.3和7.3.4两次