YBT 547.2-1995 钒渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量.pdf

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1、YB/T547.2一1995前言随着钒渣系列产品开发利用，作为原料钒渣的需求量不断增加，原标准YB547-67(试行)钒渣化学分析方法二氧化硅量的测定，精确度和先进性等方面已不能满足对产品质量检验、监督的需要，因此进行了修订。本标准将原分析方法采用盐酸溶样、铂增祸碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融残渣、硫酸脱水重量法，改为镍增祸过氧化钠一次全熔融、高氯酸脱水重量法测定二氧化硅，消除了钦的干扰，同时避免了熔剂中硼对高硅测定的不定量干扰。本标准方法操作简便、精确度高、准确可靠，是目前广泛应用的较先进的分析方法。YB/T547K钒渣化学分析方法》包括4个部分，本标准为第2部分。自本标准实施

2、之日起，YB547-67((钒渣化学分析方法》中二氧化硅量的测定作废。本标准由冶金部信息标准研究院提出。本标准由冶金部信息标准研究院归口。本标准由峨媚铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人侯文质、严春林。本标准1967年8月1日首次发布。中华人民共和国黑色冶金行业标准钒渣化学分析方法YS/T5472一1995高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量代替YR547--67Methodsforchemicalanalysisofvanadiumslagtheperchloricaciddehydrationgravimetricmethodforthedetermination

3、ofsilicondioxidecontent1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量。本标准适用于钒渣中三氧化硅量的测定。测定范围:1o.00%-45.00肠2方法提要试样经过氧化钠在高温「熔融，使硅转化为可溶性硅酸盐，热水浸取后，用盐酸酸化，加入高氯酸冒烟，使硅酸脱水，经过滤，灼烧，以硫酸处理钦，再灼烧至恒量。用氢氟酸挥发余硅，由氢氟酸处理前后之差，计算三氧化硅的百分含量。3试剂3门过氧化钠3.2盐酸(1+1)e3.3盐酸(5十95)3.4高氯酸(pl.67g/mL)3.5硫酸(1+1)o3.6氢氟酸(p1.15g/mL)3.7硫氰酸按(50g/I)3.8硝酸银

4、(10g/L)o4试样4.1试样的粒度应小于。.125mm4.2试样须预先在105士2℃烘2h，并置于千燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试样量称取。.5000g试样。5.2空白试验随同试样做空白试验5.3测定中华人民共和国冶金工业部1995一0424批准1995一10一。1实施ve/'r547-2一19955.3.1将试样(5.1)W-于已盛有3"'4g过氧化钠(3.1)的镍柑A内，混匀后再覆盖2g过氧化钠(3.1).于电热板上焙烘至焦黄，再于700℃的高温炉内熔融12--15min，取出冷却用水冲洗增祸外壁，将琳祸置于已盛有100mL热水的300ml塑料烧杯内，浸取熔融

5、物。待作用完毕后，用水和少量盐酸(3-2)洗出柑祸。将浸取液缓慢移入已盛有80mL盐酸(3-2)的500ml一玻璃烧杯内，用水洗净原塑料烧杯，搅拌至溶液清亮。5.3.2于溶液(5.3.1)中加入40mL高氯酸(3-4)，盖上表面皿，并留有缝隙，于低温加热至冒高氯酸烟20^-30min，取下冷却。用热水冲洗表面皿，加入20mL盐酸(3.2).加入100mL沸水，搅拌使盐类溶解。趁热用盛有少许定量纸浆的中速定量滤纸过滤，同时将沉淀转移到滤纸匕用带橡皮头的擦棒擦拭杯壁，再用热盆酸(3.3)洗净烧杯，洗沉淀至无铁离子〔用硫氰酸按(3.7)检查〕.然后用热水洗至无氯离子〔用硝酸银(3

6、-8)检查〕5.3.3于滤液(5-3-2)中加入20ml高x酸(3.4)，以下按5.3.2盖上表面皿以后的操作进行。5.3.4将两次所得沉淀连同滤纸(5.3.2),(5.3.3)，移入铂增塌内，缓慢加热使滤纸干燥、灰化，在1。。。一1050C高温炉中灼烧40min，取出冷却。加入2mL硫酸(3-5)，加热至冒尽硫酸烟。在800C高温炉中灼烧约20min，取出置于干燥器内，冷却至室温，并反复灼烧至恒量5.3.5于不纯二氧化硅(5-3.4)中加人5滴硫酸(3-5)，加入3mL氢氟酸(3.6).加热蒸发至9硫酸烟，取下冷却，再加入5mL氢氟酸(3-6)，继续加热至胃尽硫酸烟。取下

7、.置于800C的高温炉内灼烧约巧min,取出置干千燥器内，冷却至室温，并反复灼烧至恒量。6分析结果的计算按下式计算二氧化硅的百分含量:SiOz(0o)=全ni-m纽二全s3-n生X100式中:m,氢氟酸处理前铂增竭和沉淀的质量，9;。2—氢氟酸处理后铂柑竭和残渣的质量，9;。3—氢氟酸处理前随同试样的空白和铂增竭的质量，9;m,氢氟酸处理后随同试样的空白和铂柑祸的质量，9;州-一试样的质量，只了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列的允许差表1允许差二氧化硅量允许差10.00-15.000.25>15-00