项目五 维生素C的质量分析.ppt

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1、维生素C的结构（L-抗坏血酸）项目五：维生素C的质量分析基本信息维生素的定义维生素是维持人体正常代谢功能所必需的微量生物活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节，体内不能自行合成，必须从食物中摄取。L-抗坏血酸：一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C。但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C，需通过食物来供应身体所需。因此，维生素C是一种必需的营养素。维生素Ｃ极易受到热、光和氧的破坏。基本信息（一）性状（二）鉴别：呈色反应（三）杂质检查：铁、铜（四）含量测定：碘量法工作任务分解（一）VC的性状检测药典标准（原料药）分析内容：比

2、旋度测定：L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）光学活性：比旋度必需知识旋光性和光吸收特性计算举例：比旋光度是具有旋光性物质的物理常数之一，是鉴别各种手性化合物的重要根据。药典标准（原料药）主要分析内容：维生素C的呈色反应（还原性）（二）维生素C的鉴别试验分析方法：方法一：与硝酸银的鉴别试验取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀。方法二：与2,6-二氯靛酚的鉴别试验取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。（二）维生素C的鉴别试验必需知识呈

3、色反应：原理——强还原性必需知识二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构强还原性1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ（玫瑰色）（无色）3、与碱性酒石酸铜反应USP4、与KMnO4反应5、糖类的反应：莫利西反应6、紫外分光光度法：243nm知识拓展药典标准（原料药）分析内容：铁、铜的检查（原子分光光度法）（三）维生素C的杂质检查药典标准（原料药）（三）维生素C的杂质检查1、溶液的澄清度与颜色检查2、炽灼残渣3、铁、铜离子的检查：原子吸收分光光度（三）维生素C的杂质检查铁的检查：原子吸收分光光度操作方法：1.供试品溶液(B)的配制

4、：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀即得。2.对照溶液(A)的配制：在另一份中加标准铁溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀即得。铁的检查：原子吸收分光光度操作方法：3.测定：照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定。4.判断标准：要求b﹤（a-b）[对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a和b]；否则不合格。测量对象：呈原子状态的金属元素和部分非金属元素。知识拓展：原子吸收分光光度的原理知识拓展：原子吸收分光光度的原理原理：系由待测元素灯发出的

5、特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。药典标准（原料药）分析内容：碘量法（四）维生素C的含量测定取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6（1）方法(原料)含量测定：碘量法（2）主要条件：试剂：新沸过的冷水稀醋酸滴定剂：碘滴定液指示剂：淀粉指示液终点判断：溶液显蓝色

6、并持续30秒钟不褪①酸性环境d.HCl②新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度（3）讨论③立即滴定减免水中O2的干扰减少O2的干扰指示剂淀粉指示液原理（4）碘量法的原理H+（4）实例分析精密称取维生素C供试品0.2106g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸l0ml使溶解，加淀粉指示液lml，立即用碘滴定液(0.1030mol/L)滴定，滴定至溶液显蓝色并在30秒内不褪色，消耗碘滴定液(0.1030mol/L)23.13ml。《中国药典》现行版规定，每lml碘滴定液(0.lmol/L)相当于8.806mg的C6H806，本品含C6H806不得少于99.0%。

7、请问该供试品含量是否合格。（4）实例分析式中V：消耗滴定液的体积（ml）；T：滴定度；F：滴定液的浓度校正因子；m：供试品取样量（mg）99.6%＞99.0，该维生素C含量合格。知识拓展：维生素C制剂的含量测定《中国药典》现行版收载的维生素C、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C泡腾颗粒、维生素C注射液、维生素C颗粒、维生素C钠均采用此法测定含量。（1）维生素C片剂的预处理片剂——滑石粉——过滤知识拓展注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5一缩二亚硫酸知识拓展（2）维生素C注射剂的预处理CHHOOaS3aSO+H2

8、NHON2252HONHCOS3a（2）维生素C注射剂的预处理Co