snt 2230-2008 进出口食品中腐霉利残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３０—２００８代替ＳＮ０２０３—１９９３进出口食品中腐霉利残留量的检测方法气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉狅犮狔犿犻犱狅狀犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２２３０—２００８前言本标准代替ＳＮ０２０３—１９９３《出口酒中腐霉利残留量检验方法》。本标准与ＳＮ０２０３—１９９３相比主要变化如下：———删除了ＳＮ０２０３—１９９３的“２抽样和制

2、样”，增加了“５试样制备与保存”；———测定方法由气相色谱法改为气相色谱质谱法；———扩大了检测方法适用的样品基质范围。本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李拥军、黄志强、王正良、颜鸿飞、张莹、王美玲、王明泰、丁慧瑛、沈崇钰、尚德军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ０２０３—１９９３。Ⅰ犛

3、犖／犜２２３０—２００８进出口食品中腐霉利残留量的检测方法气相色谱质谱法１范围本标准规定了进出口食品中腐霉利残留量的气相色谱质谱检测方法。本标准适用于茶叶、脐橙、板栗、葡萄酒、洋葱、小米、蜂蜜、鱼肉、鸡肝、猪肝中腐霉利残留量的测定和确证。２方法提要试样采用丙酮正己烷振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱质谱仪测定和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。３．１正己烷：重蒸馏。３．２丙酮：重蒸馏。３．３氯化钠。３．４无水硫酸钠：经６５０℃灼烧４ｈ，置干燥器中备用。３．５丙酮正己烷溶液

4、（１＋２，体积比）：取１００ｍＬ丙酮，加入２００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．６丙酮正己烷溶液（１＋１，体积比）：取２００ｍＬ丙酮，加入２００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．７腐霉利标准物质（Ｐｒｏｃｙｍｉｄｏｎｅ，Ｃ１３Ｈ１１Ｃｌ２ＮＯ２，ＣＡＳ号：３２８０９１６８）：纯度大于９９％。３．８腐霉利标准储备溶液：准确称取适量的腐霉利标准物质，用丙酮配制成１０００μｇ／ｍＬ标准储备液，再根据检测要求用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准溶液避光于４℃保存，保存期为６个月。３．９石墨化碳黑固相萃取柱：３ｍＬ，１２５ｍｇ，或相当者。３．１０中性氧化铝固相萃取柱

5、：３ｍＬ，１２５ｍｇ，或相当者。４仪器和设备４．１气相色谱质谱联用仪，配电子轰击离子源（ＥＩ源）。４．２组织捣碎机。４．３粉碎机。４．４分析天平：感量０．０００１ｇ４．５涡旋混匀器。４．６固相萃取装置，带真空泵。４．７离心机：５０００ｒ／ｍｉｎ。４．８离心管：１５ｍＬ。４．９刻度试管：１５ｍＬ。４．１０微量注射器：１０μＬ。１犛犖／犜２２３０—２００８５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１水果或蔬菜取有代表性样品５００ｇ，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．１．２茶叶、板栗、小

6、米取有代表性样品５００ｇ，用粉碎机粉碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．１．３蜂蜜取有代表性样品量５００ｇ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。５．１．４鱼肉、鸡肝、猪肝取有代表性样品５００ｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。５．２试样保存茶叶、葡萄酒、蜂产品、粮谷类等试样于０℃～４℃保存；水果蔬菜类和肉及

7、肉制品类等试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取对于茶叶、板栗、蜂蜜、小米样品，称取１ｇ试样（精确至０．００１ｇ）。对于脐橙、葡萄酒、洋葱、鱼肉、鸡肝、猪肝样品，称取２ｇ试样（精确至０．００１ｇ）。将称取的试样置于１５ｍＬ离心管中，加入１ｇ氯化钠，加入２ｍＬ水，于混匀器上混匀３０ｓ，放置１５ｍｉｎ。加入３ｍＬ丙酮正己烷溶液（３．５），在混匀器上混匀２ｍｉｎ。３０００ｒ／ｍｉｎ离心１ｍｉｎ，吸取上层萃取液于另一试管中。再分别加入３ｍＬ丙酮正己烷（３．５）溶液重复提取两次，合并萃取液

8、。６．２净化６．２．１茶叶、脐橙、板栗、葡萄酒将石墨化碳黑固相萃取柱（柱内填约１