SN 0531-1996 出口肉品中育畜磷残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0531一1996出口肉品中育畜磷残留量检验方法Methodforthedeterminationofcrufomateresiduesinmeatforexport1996一04一29发布1996一10一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0531一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》中标准编写的基本规定及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方

2、法标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。其中测定方法采用了美国食品药物管理局《农药残留量分析手册》(FDA,"PesticideAnalyticalManual",VolII,Sec.180.295)中育畜磷残留量分析方法。技术内容与原方法相同，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。在标准中同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉品中育畜磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出口商品

3、检验局。本标准主要起草人:林黎明、解志海、王建华、程刚、段兆新。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉品中育畜磷残留量检验方法sx0531一1996Methodforthedeterminationofcrufomateresiduesinmeatforexport范围本标准规定了出口肉品中育畜磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口牛肉中育畜磷残留量的检验。抽样和制样2门检验批以不超过2500件为一检验批同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级

4、等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1^-25126-1005101-25010251一50015501^1000171001^-2500202.3抽样方法按2.2条规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，总量不少于Zkg。放入清洁容器内，加封后，标明标记及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg，则可用灭菌的锋利刀具在抽出的包件中，每件割取不少于100g样品，混合后置洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不得少于2kg。盛于清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验

5、室。2.4试样制备从取回的样品中取部分有代表性样品，将可食部分放人高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不小于500g试样，装入洁净容器中，加封后，标明标记。2-5试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法方法提要试样中的育畜磷残留经正己烷提取，乙睛分离，硅酸柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-04-29批准1996一10一01实施tSN0531一1996外标法定量。12试剂和材料除

6、另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2门正己烷:重蒸馏3-2.2乙睛:重蒸馏3.2.3二氯甲烷:重蒸馏3.2.4洗脱液:乙睛一二氯甲烷一正己烷(4+6+90).3.2.5无水硫酸钠:经650C灼烧4h,置于干燥器内备用。3.2.6硅酸:100目。3.2.7助滤剂:硅藻土545型，化学纯。3.2.8玻璃棉。3.2.9硅酸净化柱:300mmX20mm(id)玻璃柱，依次加入少量玻璃棉，20g无水硫酸钠，10g硅酸，20g无水硫酸钠和玻璃棉。3.2-10育畜磷标准品:纯度)99%e12.11育畜磷标准储备溶液:准确称取

7、适量的育畜磷标准品，用正己烷配成浓度为100kg/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液4'C保存。3.3仪器和设备I11气相色谱仪，配有氮磷检测器。13.2微量注射器:10pLe3.3.3高速组织捣碎机。3.3.4恒温水浴。3.3.5均质器。3.3.6旋转蒸发器。3.3.7马弗炉。3.3.8分液漏斗:500mL,3.3.9锥形烧瓶:300mL,500ml-.3.3.10斯奈德柱。3.3-11电加热板。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约20g(精确至。.1g)置于均质器中，加20g无水硫

8、酸钠，150mL正己烷，高速均质5min，移入500ml烧杯，加2g助滤剂，在电热板上加热至近沸腾，滤入500mL锥形瓶中;用150mL热的正己烷洗涤均质器、烧杯和过滤器，洗液并入锥形瓶中。用斯奈德柱蒸馏，浓缩溶液至50mL。将浓缩液转入500ml分液漏斗，用50mL正己烷洗涤锥形瓶，洗液并入分液漏斗中。用4X50m