SN 0190-1993 出口水果中乙撑硫脲残留量检验方法.pdf

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0190一93出口水果中乙撑硫腮残留量检验方法Methodfordeterminationofethylenethiourearesiduesinfruitsforexport1993一06一04发布1993一08一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中乙撑硫崛残留量检验方法sN0190一93Methodfordeterminationofethylenethiourearesiduesinfruitsforexport1主皿内容与适用范围本标准规定了出口

2、水果中乙撑硫脉残留量检验的抽祥、制样和气相色谱测定法。本标准适用于出口鲜桔、速冻马蹄中乙撑硫睬残留量的检验。2抽样和制样2.，检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等.2.2抽祥数量批量(件)最低抽样数(件)1^-25126^1005101^-25010251^-1500152.3抽样方法按2.2规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于4kg，加封后，标明标记并及时送实验室。2.4试样制备分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1kg左

3、右，置高速组织捣碎机中，捣碎成果昔状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，标明标记。2-5试样保存将试样于一18C冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化.测定方法31方法提要水果中残留的乙撑硫服采用甲醇提取。加100节基氯一甲醇溶液于提取液中，并在沸水浴上回流30min，使乙撑硫脉节基化生成乙撑节硫服，直接用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1甲醉:重蒸馏。3.2.2节基氯一甲醉溶液:1%(m/V).中华人民共和国

4、国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-0，实施IsN0190一933.2.3盐酸:1mol/I。3.2,4氢氧化钠:5mol/L,3.2.5二版甲烷:重蒸馏。I2.6正己烷:重蒸溜。3.2.7无水硫酸钠:650C灼烧4h，冷却后，贮于密封瓶中备用。3.2.8乙撑硫睬标准品:纯度>990,3.2.9乙撑硫睬标准溶液:准确称取适量的乙撑硫服标准品，用乙醇溶解，并配制成浓度为1.000mg/ml.的储备液。根据需要再稀释配制成适用浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配备火焰光度检测器(硫滤光片)。3.3.2震荡器。3

5、.3.3电热恒温水浴锅。3.3.4空气(或氮气)流浓缩装置。3.3.5全玻璃系统蒸馏装代。3.3.6无水硫酸钠柱:6cmX18mm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。3.3.7微u注射器:10Id。3.3.8分液漏牛:125mL,3.4测定步骤3.4-1提取:称取约20g试祥(精确至。.1g)于250mL锥形瓶中，加入50mL甲醇震荡30min，过滤。在盛有残渣的锥形瓶内再加入20mL甲醇，震荡30min，过滤，用甲醇洗涤残渣。合并提取液并定容于100MI容量瓶中.混匀。3.4.2节基化:吸取10ml提取液，加10MI水、1MI,1节基氯一甲醇溶液，即接

6、上冷凝管，并在沸水浴上加热30min。移去冷凝管，继续在沸水浴上加热15min,馏去甲醇。3.4.3净化:将上述节基化后的溶液冷却后移入分液漏斗内，加10mL水，5mL1mol/L盐酸。用20ml二氯甲烷洗涤，静置分层，弃去二氯甲烷层。向水层中加入5ml.5mol/I氢氧化钠，用40ml，二`"l,甲烷分二次萃取.萃取液经脱水井浓缩到近干，添加适量的正己烷溶解残留物，供气相色谱测定。3.4.4测定3.4-4.1色谱条件a.色谱柱:玻璃柱.2mX3mm(内径)，填充物为3%(m/n;)OV-225,涂于ChromosorbWHP(100^120口);b.

7、氮气:纯度)99.9900,40mL/min;C.空气:100ml,/min;d.氢气:75ml-/min;e柱温:2。。C;f.进祥口温度;220C;只.检测器温度:255C,3-4-4.2色潜测定分别将等体积的标准工作液、祥液注入气相色谱仪，乙撑节硫脉出峰保留时间约为2.7min,注:、D标准工作液应加入10mL甲醉试剂中与试样同步节基化、净化、色谱测定。②实际使用的标准工作液及样液中农药的响应值应在仪器俭测的线性范围之内.样液测定过程中要参插注入标准工作液，以便准确定鱿.3.4.5空白试验:除不称取试样外.均按上述测定步骤进行。3.4.6结果的计

8、算和表述sN0190一93用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙撑硫服含量:v二可·。。石.‘式