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《SHZH-T4.26.00.106.2003 C8芳烃中微量PDEB或PDEB中微量C8芳烃测定(气相色谱法).pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系C8芳烃中微量PDEB或PDEB中微量C8芳烃测定（气相色谱法）文件编号SHZH-T4.26.00.106.2003版本/修改A/1第1页共5页1适用范围本标准适用于测定C8芳烃中微量对二乙基苯（PDEB）和茚满，也适用于对二乙基苯（PDEB）中微量C8芳烃的分析。单个组分的检出限为5mg/kg。2方法概要试样通过注射器注入并被载气带入色谱柱，各组分在色谱柱中分析，经FID检测，用外标法定量。本方法参照UOP798。3试剂和材料3.1氢气：>99.9%。3.2氮气：>99.9%。3.3空气：干燥压缩空气。3.
2、4对二乙基苯：>99%,不含C8A。3.5乙苯：>99.9%。3.6邻二甲苯：>99.8%。3.7间二甲苯：>99.8%。3.8对二甲苯：>99.8%。3.9标样：与样品组分相似，浓度相近，外购。4仪器4.1气相色谱仪（带FID检测器，带毛细管柱接口和分流进样系统，最好配自动进样器）。4.2积分仪或色谱工作站。4.3色谱柱：毛细管柱INNOWAX60m*0.25mm*0.4um或具有同等分离效果的其他色谱柱。4.4微量注射器：5ul。5仪器准备5.1柱子老化：50℃（30min）--2℃/min--150℃(150min)--1℃/min--230℃(1
3、20min)。5.2色谱柱典型操作条件中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2006年02月09日批准2006年02月20日实施SHZH-T4.26.00.106.2003第2页共5页项目PX中微量其他C8芳烃PDEB中微量C8芳烃微量PDEB柱类型INNOWAXINNOWAXINNOWAX柱长（m）606060柱内经（mm）0.320.320.53膜厚(µm)0.500.501.0检测器类型FIDFIDFID空气流量300300350(ml/min)氢气流量303035(ml/min)尾吹气30（高氮）30（高氮）30（高氮）(ml/min)柱头压（p
4、si）8.4（恒压）8.4（恒压）2.0（恒压）/模式柱温(℃)80℃（5min）80℃（15min）80℃（5min）→5℃/min→120℃(3min)→5℃/min→120℃(0min)→5℃/min→110℃(0min)→20℃/min→230℃(5.00min)→20℃/min→230℃(5.0min)→15℃/min→230℃(3min)进样口温度250250250(℃)检测器温度250250250(℃)进样量(µl)1.01.01.0分流比50：150：150：1定量方法外标法外标法外标法5.3标样配制5.3.1PX中微量其他C8芳烃标样：
5、以PX为溶剂，将适量间二甲苯（或邻二甲苯）加入，至少配制成约150mg/kg的标样或与样品实际浓度接近的标样。5.3.2PDEB中微量C8芳烃标样：以PDEB为溶剂，将适量对二甲苯（或间二甲苯、邻二甲苯）加入，至少配制成约50mg/kg的标样或与样品实际浓度接近的标样。5.3.3微量PDEB标样：以二甲苯为溶剂，将适量PDEB加入，至少配制成约50mg/kg的标样或与样品实际浓度接近的标样。6试验步骤6.1按上述条件设定好操作条件，待基线走稳。6.2进标样，计算出校正因子。6.3在同条件下进样品。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2006年02月09
6、日批准2006年02月20日实施SHZH-T4.26.00.106.2003第3页共5页典型色谱图如下：PDEB-C8A(7,1)DBPX,Agilent6890-211-D3.PDEB-C8A,7,1,1Acquired2003年8月5日9:57:2122Response2018161412101214161820Retentiontime(1,1)DBPX,Agilent6890-211-D4.C8_PDEB_4,1,1,1Acquired2003年8月8日17:28:3710090Response80706050403020100中国石油0化工股份
7、有5限公司镇海炼化10分公司152006年0220月09日批准252006年3002月20日实施RetentiontimeSHZH-T4.26.00.106.2003第4页共5页03.8.916:00t202/1(7,1)DBPX,Agilent6890-211-D3.px-c8a,7,1,1Acquired2003年8月9日19:00:0823Response22212019181716151413121110152025Retentiontime7计算杂质的计算按下式计算，一般用处理机或Atlas色谱工作站处理球的分析结果。AiCi=K式中：Ci—待
8、测组份i浓度，mg/kg；Ai—待测组份i的峰面积；K—待测组分外标法校正因子。
