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《SHZH-T4.26.00.106.2003 C8芳烃中微量PDEB或PDEB中微量C8芳烃测定(气相色谱法).pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系C8芳烃中微量PDEB或PDEB中微量C8芳烃测定(气相色谱法)文件编号SHZH-T4.26.00.106.2003版本/修改A/1第1页共5页1适用范围本标准适用于测定C8芳烃中微量对二乙基苯(PDEB)和茚满,也适用于对二乙基苯(PDEB)中微量C8芳烃的分析。单个组分的检出限为5mg/kg。2方法概要试样通过注射器注入并被载气带入色谱柱,各组分在色谱柱中分析,经FID检测,用外标法定量。本方法参照UOP798。3试剂和材料3.1氢气:>99.9%。3.2氮气:>99.9%。3.3空气:干燥压缩空气。3.
2、4对二乙基苯:>99%,不含C8A。3.5乙苯:>99.9%。3.6邻二甲苯:>99.8%。3.7间二甲苯:>99.8%。3.8对二甲苯:>99.8%。3.9标样:与样品组分相似,浓度相近,外购。4仪器4.1气相色谱仪(带FID检测器,带毛细管柱接口和分流进样系统,最好配自动进样器)。4.2积分仪或色谱工作站。4.3色谱柱:毛细管柱INNOWAX60m*0.25mm*0.4um或具有同等分离效果的其他色谱柱。4.4微量注射器:5ul。5仪器准备5.1柱子老化:50℃(30min)--2℃/min--150℃(150min)--1℃/min--230℃(1
3、20min)。5.2色谱柱典型操作条件中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2006年02月09日批准2006年02月20日实施SHZH-T4.26.00.106.2003第2页共5页项目PX中微量其他C8芳烃PDEB中微量C8芳烃微量PDEB柱类型INNOWAXINNOWAXINNOWAX柱长(m)606060柱内经(mm)0.320.320.53膜厚(µm)0.500.501.0检测器类型FIDFIDFID空气流量300300350(ml/min)氢气流量303035(ml/min)尾吹气30(高氮)30(高氮)30(高氮)(ml/min)柱头压(p
4、si)8.4(恒压)8.4(恒压)2.0(恒压)/模式柱温(℃)80℃(5min)80℃(15min)80℃(5min)→5℃/min→120℃(3min)→5℃/min→120℃(0min)→5℃/min→110℃(0min)→20℃/min→230℃(5.00min)→20℃/min→230℃(5.0min)→15℃/min→230℃(3min)进样口温度250250250(℃)检测器温度250250250(℃)进样量(µl)1.01.01.0分流比50:150:150:1定量方法外标法外标法外标法5.3标样配制5.3.1PX中微量其他C8芳烃标样:
5、以PX为溶剂,将适量间二甲苯(或邻二甲苯)加入,至少配制成约150mg/kg的标样或与样品实际浓度接近的标样。5.3.2PDEB中微量C8芳烃标样:以PDEB为溶剂,将适量对二甲苯(或间二甲苯、邻二甲苯)加入,至少配制成约50mg/kg的标样或与样品实际浓度接近的标样。5.3.3微量PDEB标样:以二甲苯为溶剂,将适量PDEB加入,至少配制成约50mg/kg的标样或与样品实际浓度接近的标样。6试验步骤6.1按上述条件设定好操作条件,待基线走稳。6.2进标样,计算出校正因子。6.3在同条件下进样品。中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司2006年02月09
6、日批准2006年02月20日实施SHZH-T4.26.00.106.2003第3页共5页典型色谱图如下:PDEB-C8A(7,1)DBPX,Agilent6890-211-D3.PDEB-C8A,7,1,1Acquired2003年8月5日9:57:2122Response2018161412101214161820Retentiontime(1,1)DBPX,Agilent6890-211-D4.C8_PDEB_4,1,1,1Acquired2003年8月8日17:28:3710090Response80706050403020100中国石油0化工股份
7、有5限公司镇海炼化10分公司152006年0220月09日批准252006年3002月20日实施RetentiontimeSHZH-T4.26.00.106.2003第4页共5页03.8.916:00t202/1(7,1)DBPX,Agilent6890-211-D3.px-c8a,7,1,1Acquired2003年8月9日19:00:0823Response22212019181716151413121110152025Retentiontime7计算杂质的计算按下式计算,一般用处理机或Atlas色谱工作站处理球的分析结果。AiCi=K式中:Ci—待
8、测组份i浓度,mg/kg;Ai—待测组份i的峰面积;K—待测组分外标法校正因子。