SHT 0662-1998矿物油的紫外吸光度测定法.pdf

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1、SH/T0662-1998州二J‘.户‘~月U舀本标准等效采用美国食品和药品管理局FDA2]CFR178-3620(196)(b),(。)中的试验方法。本标准与美国食品和药品管理局FDA-21CFR178,3620(196)(b),(c)试验方法技术内容的主要差异:本标准试验方法中使用到的有关试剂，大部分都要通过净化处理后，才能满足标准方法的要求。而美国食品和药品管理局FDA-21GFR178-3620(b),(c)部分的试验方法中没有给出试剂的净化处理方法，因此，我们补充了“附录A试剂净化及处理方

2、法”。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石化茂名石油化工公司研究院。本标准主要起草人:刘光珍、戴月菊、胡昌玉、曹银瑞、罗肇玲1732中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0662-1998矿物油的紫外吸光度测定法(2004年确认)Ml-aloil-Determi-Anonofultravioletahcnrbance范围本标准规定了测定矿物油的紫外吸光度的方法。本标准包括A法和B法。本标准适用于用在与食物接触的非食物制品组成部件上的矿物

3、油。A法适用于按GB/T3555《石油产品赛波特颜色测定法(赛波特比色计法)》测定色度不小于20的矿物油。B法适用于初馏点不小于232'C，且按GB/T6540《石油产品颜色测定法》测定色度不大于5.5的矿物油。A法2方法概要将试样用二甲基亚矾萃取，并在280一350mm波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。3仪器与试剂3.1仪器3.1.1吸量管:1mL,2mL,5mL,25mL,50mL.3.1.2分液漏斗:60mL,125mL磨口具塞。不能用润滑脂涂抹在磨口和旋塞处。3.1.3石英吸收池:光程长度1

4、.000cm士0.005cm,5.000cm土0.005cm.3.1.4分光光度计:波长范围250一《)Onm，有小于2nm的狭缝。在仪器操作条件下，测定其吸光度，分光光度计性能须符合下列要求:吸光度重复性:在0.4吸光度处为土0.01.吸光度精确度:在0.4吸光度处为*0.05.波长精确度:士1.0nm.3.2试剂3.2.1正己烷:分析纯，采用1cm吸收池，以水作参比，在260一350mn波长范围测量时，紫外吸光度不应超过0.02。如达不到要求时，则须净化，净化方法见附录A.3.2.2二甲基亚矾:

5、光谱纯，采用lcm吸收池，以水作参比测定，其吸光度不应超过表1的要求。表1波长，响261.5270.0275.0280.03《刃0每1-光程时最大紫外吸光度1.000.200.090.060.0153.2.3石油醚:分析纯，沸程60一9090，应符合8.3.2的规定指标。否则需进行净化处理，净化方法见附录Ao3.2.4蒸馏水:应符合8.3.3的规定指标。否则需进行净化处理，净化方法见附录Ao中国石油化工总公司1998-06-23批准1998-12-01实施1733SH/T0662-19984试验步骤

6、4.，取25mL试样、25mL正己烷、5mL二甲基亚矾均置于125mL的分液漏斗中，剧烈振荡1min使之充分萃取，静置至下层溶液透明。4.2将下层溶液放人另一个分液漏斗中，加2mL正己烷，剧烈振荡1min，静置至下层溶液透明，将下层溶液放人lcm吸收池中，标明为“试样萃取液”。4.3取25mL正己烷、5mL二甲基亚矾均置于60mL分液漏斗中，剧烈振荡lmin。静置至下层溶液透明，将下层溶液放人另一个lcm吸收池中，标明为“参比溶剂”。4.4以参比溶剂作参比，在280一350nm波长范围内，测定“试样

7、萃取液”的紫外吸光度。如果在280-350nm波长范围内测定的紫外吸光度大于2.0时，则要用二甲基亚矾稀释，再重新测定，测定的吸光度要乘以稀释倍数。4.5测定的紫外吸光度如符合表2中的规定值时，则认为试样通过A法。否则试样未通过A法。表2波长，run290一2892性洲】-299300-329一330-350每1-光程时最大紫外吸光度B法5方法概要将试样用二甲基亚矾萃取，然后用异辛烷反萃取，在280一400nm波长范围内测定紫外吸光度。若测定值超过规定值时，再用硼氢化钠处理，经过氧化镁一硅藻土吸附分

8、离，最后测定紫外吸光度。6仪器6.，分液漏斗:250mL,500mL,1000mL和2000m1磨口具塞。磨口和旋塞处不能涂抹润滑脂。6.2容器:容量为500mL，底部有一个24/40锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。磨口上侧须有玻璃钩。6.3色谱柱:长180mm，内径15.7mm士0.1mm，下部带有一块粗孔半融玻璃板，在上部有一个24/40锥形磨口，磨口下侧须带有玻璃钩。6.4垫圈:直径为50mm，厚约5mm的聚四氟乙烯片，其中心有一孔，孔径恰好能与色谱柱