SCT 3039-2008 水产品中硫丹残留量的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS67.050B50中华人民共和国水产行业标准SC/T3039-2008水产品中硫丹残留量的测定气相色谱法DeterminationofendosuIfanresiduesinaquaticproductsbygaschromatography2008-08-07发布2008…08-07实施~,E币~咱中华人民共和国农业部发布",SC/T3039-2008-'-刚E司本标准的附录A为资料性附'""J"-0木标准由中华人民共和国农业部植业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准起草单位:农业部渔业环境及水产品质盘

2、监督检验测试中心<{州〉、中国水产科学研究院南海水产研究所。本标准主要起草人:甘居利、林钦、柯常亮、陈洁文、李刘冬、王增焕、古小莉、黎智广口SCIT3039-2008水产品中慌丹残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了水产品中硫丹残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品中硫丹残罔量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用

3、于本标准。CB/T6682分析实验室用水规棉和实验方法。SC/T3016水产品抽样方法。3原理试样用乙腊/乙酸乙酣混合液和超声披提取，经低泪除脂、中性氧化锚和弗罗里硅土净化，用配电子捕在检测器的气相色谱仪测定臼-硫丹、自-硫丹的强留量，保留时间定性，外标法定.w.•4试~J与材料4.171<:符合CB/T6682中一级水的要求。4.2标准物质:n-硫丹、卡硫丹，纯度均二三99%.4.3乙酸乙醋t色谱纯。4.4弗罗里硅土I层析用，60目--..100目，400·C加热4h，冷却至寄温.于干燥器中贮存备用4.5中性氧化铝:100目-200目，400'C

4、加热4h.玲却后按每100g力IJ纯7./<.4mL.振荡4h，密闭贮存或贮于乙酸乙醋中。4.6元71<.硫股铀:分析纯，650·C加热4h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用e4.7玻璃层析柱:桂身长200nun，内径.10mm，~成部带砂芯滤层和磨口耻'璃或束四氟乙烯旋塞用6mL乙酸乙酣(4.3)温法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土(4.4)40mm、中性氧化铝(4.5)30mm、无水硫酸铀(4.的30mm.4.8乙脯:色谱纯，室温存放。4.9乙腊一乙酸乙醋混合榕被:乙腊十乙酸乙醋=4+1，室温存放。4.10乙腊z色谱纯J-18·C保存。4.11硫

5、丹标准溶班4.门.1混合标准贮备液称取α-硫丹、~-硫丹标准物质各O.0250g，置于同一烧杯内，在室温下用乙酸乙酣(4.3)榕解，转入容由;瓶定容至50mL，摇匀，配戚浓度各为500μg/mL的标准贮备液，Soc以下避光保存。4.11.2耀合标准中间班在室温下取标准贮备掖1.00mL，在25时，容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀，配成被度各为20.0μg/mL的标准中间液。4.11.3混合析、准使用商SC/T3039-2008在室温下取标准中间被1.00mL，在20mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀，配成浓度各为1.00周/m

6、L的标准使用液。4.11.4混合标准系列榕液在室温下分别取标准使用液omL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60矶、2.00皿L，分别在10mL容量瓶中用乙酸乙醋(4.3)稀释定容，摇匀.配成浓度各为o/lglmL、O.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.008μg/mL、O.120μg/mL、O.160p.glmL、O.200p.glmL的标准系列榕液。5仪器设备5.1气相色谱仪:配63Ni做电子捕联检测器。5.2分析天平:感盘0.0001g、0.01g.5.3低温离心机;5

7、°C~10°C,4000r/min以上.5.4旋涡温合器e5.5旋转蒸发浓缩器。5.6超声振荡器。5.7均质机。5.8虱吹仪:710岳加热控温精度为±l'Co5.9鸡心瓶:100mL.配磨口塞。5.10离心管:10mL、SOmL(配磨口塞λ6i9WiE步骤6.1试样制备按SC/T3016的规定u6.2提取称取地质试样3g(准确至0.01g)，放入50mL具塞离心管中，加无水硫酸铀2g，用玻棒搅拌混匀加乙腊/乙酸乙醋榕液(4.的15mL淋洗被棒后漫泡试样30min后，超声波提取10min，于5'C~10'C以4000rlmin离心5min，将上层澄清

8、提取液转入鸡心瓶，立即用玻棒引流上层澄清液人鸡心瓶。加乙腊/乙酸L酣溶被(4.的10mL浸泡离心管中残渣10min，重复提