QBT 4128-2010 化妆品中氯咪巴唑(甘宝素)的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS71．100．70分类号：Y42备案号：31075—2011q日中华人民共和国轻工行业标准QB／T4128—2010化妆品中氯咪巴唑(甘宝素)的测定高效液相色谱法2010-12-29发布DeterminationofclimbazoleincosmeticsbyhighperformanceHquidchromatography2011-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布标准分享网www.bzfxw.com免费下载刖置QB／T4128—2010本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC／TC257)归12／

2、。本标准负责起草单位：上海应用技术学院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所、上海家化联合股份有限公司。本标准主要起草人：张婉萍、崔俭杰、张健、沈敏、康薇、刘超、徐伟东。www.bzfxw.com1范围化妆品中氯咪巴唑(甘宝素)的测定高效液相色谱法本本标准规定了化妆品中氯咪巴唑(甘宝素)含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于洗发类和护发类化妆品中氯咪巴唑(甘宝素)含量的测定。本标准对氯昧巴唑(甘宝素)的检出限为0．001％，定量限为0．01％。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日

3、期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理以甲醇溶液为提取溶剂，超声提取，离心，用0．451am的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的二级水。4．1甲醇：色谱纯。4．2乙腈：色谱纯。4．3甘宝素：纯度不小于98％。4．4EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)。4．5NaH2P04。4．6NaH2POt—EDTA二钠缓冲溶液：精确称取1．3619的NaH2P04和0．1869EDTA一--钠配制成1L的

4、水溶液。4．7甘宝素标准储备液(1．0rag／mL)：准确称取0．19(精确到0．00019)甘宝素，用甲醇溶解并定容至100mL，制得标准储备液。48标准工作溶液：分别移取甘宝素标准储备液(4．7)0．05mL、0．1mL、0．2mL、O．5mL、1．0mL、2．0mL、5．0mL于不同的10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成一系列浓度为0．005mg／mL、O．01mg／mL、O．02mg／mL、0．05mg／mL、0．1mg／mL、0．2mg／mL、0．5mg／mL的标准工作溶液。5仪器5．1液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。5．2微量进样器，10p,L

5、。5．3超声波清洗器。5．4高速离心机，转速不小于6000r／rain。5．5分析天平，感量0．1mg。5．6溶剂过滤器和0．45pm有机过滤膜。www.bzfxw.com标准分享网www.bzfxw.com免费下载QB／T4128～20106测定步骤61样品处理称取化妆品试样1．09(精确No．001g)，置于25mL具塞比色管中，加入甲醇10mL，充分混匀，在超声波清洗器中超声提取20rain，用甲醇定容至25mL，混匀。取约1．5mL上述溶液于离心管中，以6000r／min高速离一&、30min，取上清液，经注射式溶剂过滤器(有机溶剂型，O．45／am)过

6、滤，滤液供液相色谱测定用。62测定621色谱条件6．21色谱柱：C18柱：长度250mm，内径46mm，粒径5／am。6212流动相：乙腈，NaH2P04EDTA二钠缓冲溶液(4．6)为70：30(体积比)。6213流速：0．8mL／min。6214检测波长：217nm。6．215柱温：35℃。6216进样量：109L。62．2标准工作曲线绘制分别用微量注射器准确吸取109L浓度为O．005mg／mL、O．01mg／mL、O．02mg／mL、0．05mg／mL、o．1mg／mL、o2mg／mL、O．5mg／mL的标准工作溶液(4．8)，按色谱条件(6．2．1)进

7、行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录A图A．1。623试样测定用微量注射器准确吸取109L样品溶液(61)注入液相色谱仪，按色谱条件(6．21)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的甘宝素的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。甘宝素含量高的样品可取适量样品溶液用流动相稀释后进行测定；甘宝素含量低的样品可加大称样量。624定·陛确认液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出甘宝素的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的

8、样品色谱图中，该物质的紫