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1、中华人民共和国轻工行业标准QB/T1656一1992铂首饰化学分析方法把、佬、铂量的测定主题内容与适用范围本标准规定了铂首饰含量(把、铐、铂)的化学分析方法本标准适用于含铂量85.OX-99.9%、含把量小于15.000、含锗量小于2.0%的铂首饰中把、铭、铂的测定。2方法提要和原理本标准采用氯铂酸按重量法测主铂，滤液中残存微量铂以抓化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品铂的含量。用丁二厉把重量法测定把的含量。用抓化亚锡比色法测定锗的含量。样品加王水溶解，滨酸钠氧化水解，用碳酸氢钠调pH值，使把铐呈水合氧化物与铂分离。把铐水合物
2、用盐酸溶解加丁二厉乙醇溶液，以丁二肪把重量法测定含把量。除把后的滤液以氯化亚锡比色法测含锗量。除去把锗水合物的滤液加饱和抓化按测定主铂，残存微量铂用氯化亚锡比色法测定，两部分铂量之和为样品中铂的含量。试荆和材料3.1盐酸(GB/T622):分析纯。3.2硝酸(GB/T626):分析纯。3.3无水乙醇(GB/T678):分析纯。3.4碳酸氢钠(GB/T640):分析纯。3.5氯化亚锡(GB/T638):分析纯。3.6氯化钱(GB/T658):分析纯。3.7氯化钠(GB/T1266):分析纯。3.8澳酸钠:分析纯3.9丁二厉:分析纯
3、。3.10纯铂(含铂量99.95%以上):光谱纯。3.11氯铐酸钾溶液(含铐2%做标准用)。4仪器和设备月分析天平:感量0.lmg，精度等级为三级。月龙﹃马弗炉一套:温度0--1300'C,月.3口.恒温干燥箱:温度。~300C。月J﹃分光光度计:波长420-700nmo月巧马真空泵:抽气速率1L/s,中华人民共和国轻工业部1993-01一15批准1993一09一01实施Qs/T1656一19924.6调温小电炉;1kWo4.7砂芯漏斗:G4,40mL.4.8瓷增塌:30mL,4.9抽滤瓶5OOmL.4.10烧杯:100,250
4、,300mL4.11容量瓶:50,100,500mL，一级。4.12量筒:10,2OmL.4.13移液管:1,5,10,50mL，一级。4.14干燥器:5L,4.15玻璃漏斗:08cm,4.16中速定量滤纸:012.Scm,4.17精密试纸;PH7.6-8.5;广范试纸:PHI-14,5把的测定5.1分析步骤5.1.1用分析天平称取试样。500馆二份，分别置于300mL烧杯中。5.1.2加入王水20mL放在小电炉上微热溶解后，加人10YO抓化钠溶液5mL蒸至近干，加盐酸5mL蒸至干，如此反复三次去除硝酸，加人100^-150mL
5、水溶解。5.1.3将试液煮至近沸，加人10%澳酸钠溶液2OmL煮沸30min，在玻璃棒不断搅拌下，滴加5YAc酸氢钠溶液至有大量黑褐色沉淀产生(pH6-7)后，加1000滇酸钠溶液lOmL煮沸15min,滴加5%碳酸氢钠溶液调至PH8士0.5，使溶液在微沸状况下保持30min.5.1.4取下冷却，陈化60-v90min,5.1.5用G4砂芯漏斗抽滤，用1%抓化钠溶液洗涤烧杯并沉淀5-6次(洗液与滤液合并留做铂的分析)。5门.6将有沉淀的漏斗移人另一抽滤瓶上，加盐酸10mL将沉淀全部溶解，用水将漏斗洗涤5-6次，将溶液转移到原烧杯
6、中。5.1.7将溶液在小电炉上微热蒸至近干后，为使其把锗与铂完全分离干净，加100mL水用上述方法再进行澳酸钠水解沉淀(将滤液和洗液与第一次的滤液合并，留做铂的分析)。5门.B洗净的沉淀用盐酸10mL溶解并熬至近干，再加盐酸5mL蒸至近干，如此反复3-5次使滨酸钠完全破坏，再用盐酸5mL溶解。5.1.9加100^150mL水放置冷却，在不断搅拌下加人丁二肘乙醇溶液10-15mL，搅拌10min，放置jomino5.1.10用已恒重的G4砂芯漏斗抽滤，用1%盐酸洗涤沉淀5^6次，再用水洗5^-6次.抽干。5.1.11将漏斗置于烘箱
7、中，于105^-110-C烘60-90min.5.1.12冷却，恒重5.2分析结果的表述把的百分含量按式(1)计算:(W2-WJX0.3161Pd(%)二X100(1)W益式中:W，—漏斗和沉淀的总质量，9;WI漏斗的质量，9;0.3161丁二厉把换算成把的系数;OB/T1656一1992W总—样品质量.go5.3精密度分析结果允差小于0.1%.6佬的测定6.1分析前的准备6.1.1锗标准溶液的制备用移液管吸取2%抓锗酸钾标准溶液5mL于50mL容量瓶中，用1-5盐酸稀释至刻度，摇匀。每毫升标准溶液含锗2mg,6.1.2250o
8、饭化亚锡溶液的配制用药物天平称取抓化亚锡25g，溶于盐酸20mL中用水稀释至100mL，保存在棕色瓶中摇匀备用。6.1.3工作曲线的绘制用1mL移液管分别吸取锗标准溶液。.00,0.10.0.20.0.30,0.40,0.50mL，分别置于六个50mI容量瓶中，
