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《JJG(烟草)11-1998 连续流动分析仪检定规程.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、国家烟草专卖局部门计t检定规程JJG(烟草)11一1998连续流动分析仪检定规程本规程适用于新制造的、使用中的和修理后的连续流动分析仪的检定。，概述1.1用途本仪器用于测定烟草中水溶性总糖、总氮、总植物碱及氯的含量。1.2原理和构造连续流动分析仪采用连续流动分析原理工作，由进样器、比例泵、混合器、比色计、记录仪及计算机系统几部分组成组成方框图2技术要求2.1进样器:运转正常，清洁完好。2比例泵:转动平稳，发泡均匀，泵管流速符合要求，润滑良好。2.3混合器:清洁完好，温度控制稳定在士0.5C,渗透膜
2、干净、平整，渗液流速平稳，气泡均匀。24比色计光源工作良好，信号输出正常，滤光片波长允差5nm,25温度计:应符合普通温度计计量检定规程。2.6数据处理系统对峰信号反应正常。27比对测试相对偏差:连续流动分析仪分析结果与标准物质标示值的相对偏差不超过3.00%,3检定项目3.1进样器3.2比例泵3.3棍合器3.4比色计3.5温度计3.6数据处理系统3.7比对测试3.了，，水溶性总糖17.2总氮国家烟草专卖局1998一10一30批准1998一10一305}AJJG(烟草)11一19983.7.3总植
3、物碱3.了.4氯4检定方法开机，使各部分处于工作状态。4.1进样器:由微机发出泵样指令，进样器应符合2.1要求。4.2比例泵:用目测法观察，应符合2.2要求。4.3混合器:用目测法观察，应符合2.3要求。44比色计:滤光片按国家通用计量检定规程检定，信号输出用手动调节并以目测法检查，均应符合2，4要求。4.5温度计:出厂一次性检定应合格。4.6数据处理系统调节比色计，使之产生大于100mv的脉冲信号，应符合2.6要求。4.了比对测试在对3.7.1-3.7.4的比对测试中，取不低于5个有代表性的标准
4、物质按连续流动分析仪方法测定，分析结果与标准物质标示值进行比较，其相对偏差应符合2.7要求注连续流动分析仪方法见附录A,附录B、附录C和附录D,没有标准物质时，也可使用经典法测得的结果。5检定结果的处理经检定合格的仪器出具检定合格证;不合格的出具检定结果通知书，并注明不合格项目。6检定周期正常使用情况下，每年检定一次。出现故障或检修后应随时检定。标准分享网www.bzfxw.com免费下载JJG(烟草)11一1998附录A(规程的附录)烟草中总糖含f的分析AAI法(检出范围:0.50%-30.00
5、%)A1原理利用具有自由基的糖的还原性。双糖首先被转化成单糖，然后被渗析到黄色的铁氰化钾液流中，在90'C发生氧化还原反应，产生无色的亚铁氰化钾，颜色的减弱与糖的含量成正比。在420nm波长处测定CRC-<0K3Fe(CN)。一K,Fe(CN),An乙试荆a)1.0%氰化钾溶液;b)l.。%氯化钾溶液;c)0.5mol/I盐酸溶液;d)碱性铁氰化钾溶液;0.5mol/I氢氧化钠中。15g/l000mL铁氰化钾;(以上试剂配好后，均加入13rij-35活化剂3滴)e)20%中性乙酸铅溶液;f)2。%
6、草酸钾溶液。A3烟叶样品的处理称取lg样品于具塞的磨口三角瓶中，加人100mL蒸馏水，振荡20mine样品溶液过滤于250mL三角瓶中，残渣洗涤干净。在滤液中加人20%乙酸铅溶液lOmL，过滤于另一三角瓶中，再加人2000草酸钾溶液lOmL，用约80'C热水冲洗。注意观察铅离子沉淀是否完全。最后过滤于250ml容量瓶中，加水定容后待侧。A4标准溶液制备A4.1储备标准溶液a)葡萄糖(C,H,,O,)lo00g;b)燕馏水l00ml。A4.2操作标准溶液吸取不同量的储备标准液于l00ml容量瓶中，加
7、水定容，配制不同浓度的标准溶液，以做标准曲仪器参数进样率40/h进样/清洗比率3/1增益4.0-5.0反应性反比(1)JJG(烟草)11一1998干涉滤光片波长A20nm流动池OmmID15mm反应温度℃走纸速度30cm/hAG结果AAI结果X2.5X100总糖(%)=(A1)(1一含水率)X样品质量(g)X1000清洗他f*1绿(2.0)蒸馏水黑/黑(0.32)空气Efi0nm图A1总糖含量的分析管理图附录B(规程的附录)烟草中烟碱含f的分析AAI法(检出范围0.00%6.00%)B1原理烟碱分
8、子的毗陡环可以被氯化氰断开，在碱性条件下与碘胺酸反应产生一黄绿色颜料。其浓度与颜色变化成线性正比关系。B2试剂a)1.2%氰化钾溶液;363标准分享网www.bzfxw.com免费下载JJG(烟草)11一1998b)1.600氯胺一T溶液;c)缓冲溶液:。.2mol/L氢氧化钠，2.6%磷酸氢二钠I.04oaC,H30,;d)磺胺酸溶液;0.7%对氨基苯磺酸,2,60o磷酸氢二钠1.040oC,H,O。B3制品制备称取1g烟末于250mL三角瓶中，准确移取100.OOmL蒸馏水，振
