HGT 2957.4-2004 明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定 硫酸钡重量法.pdf

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1、HG/T2957.4-2004oli青本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.4-1984《明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定硫酸钡重量法》修订而成本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.4-19840本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅。本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66《明矾石统一分析方法》,1984年发布为国家标准GB4581.4-84(明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定硫酸钡重量法》,1

2、997年调整为推荐性化工行业标准，原国家标准GB4581.4-84废止，重新编号为HG/T2957.4-19840(ii)HG/T2957.4-2004明矾石矿石中硫酸盐硫含量的测定硫酸钡重量法范围本标准规定了硫酸钡重量法测定硫酸盐硫含量本标准适用于明矾石矿石产品中硫酸盐硫含量的测定。测定范围(以SO,计)5%-300o.2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文

3、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987)3方法提要试样经碱液浸取，硫酸盐状态的硫转人溶液，在酸性介质中用氯化钡进行沉淀、过滤、灼烧、称量，计算硫酸盐硫的含量。4试荆和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂4.1氢氧化钠溶液:40g/L,4.2氢氧化钠溶液:10g/I4.3盐酸溶液:1+14.4盐酸溶液:1+1004.5氯化钡溶液,50g/I。4.6甲基橙指示液:1g/L.4.7硝酸银溶

4、液:1g硝酸银溶于100mL水中，加几滴硝酸酸化，贮于棕色瓶中。5试样试样通过106dim试验筛(GB/T6003.1)，于105'C-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1称取0.4g试样(精确至0.0002g)于100ml烧杯中，加人氢氧化钠溶液(4.D30mL，摇匀试样，盖上表面皿，加热沸腾后置于电磁搅拌器上，微沸搅拌20min，取下冷却6.2用慢速滤纸过滤，用400mL烧杯承接滤液。用氢氧化钠溶液(4.2)将残渣转移至漏斗中，再洗涤五次，最后用热水洗涤10次以上。6.3加1^2滴甲基橙指示液，用盐酸溶液(

5、4.3)调至溶液刚变红色，再过量4mL，用水稀释至300ml。将溶液加热至沸，取下，在不断搅拌下滴加10ml,-12ml氯化钡溶液(4.5)。在800C--950C保温2卜，室温静置3h或静置过夜。6.4用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液(4.4)将沉淀转移至漏斗中，洗涤沉淀二次，再用温水洗至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。(13)1HG/T2957.4-20045.5将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的瓷柑祸中，烘干，灰化完全后，置于马弗炉中800℃灼烧1h，取出稍冷，置于干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒重。7分析结果的表

6、迷以质量百分数表示的硫酸盐硫(SO3)含量(X)按下式计算:X一(m,-m,)X0.3430X100式中:m,一一灼烧后沉淀和柑涡的质量，单位为克(g);M,-柑A的质量，单位为克(9);m—试样的质量，单位为克(9);0.3430—硫酸钡质量换算为三氧化硫质量的系数。8允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差硫酸盐硫(SO,)含量，%允许差，%5.00-10.000.15>10.00-20.000.20>20.00-30.000.25