hgt 2957.6-2004 明矾石矿石中化合水含量的测定 重量法

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1、HG/T2957.6-2004oli舌本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.6-1984《明矾石矿石化合水含量的测定重量法》修订而成。本标准自实施之日起,同时代替HG/T2957.6-1984.本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。本标准主要起草人:王和平、张晓梅本标准于1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66C(明矾石统一分析方法》,1984年发布为国家标准GB4581.6-84《明矾石矿石化合水含量的测定重量法》

2、,1997年调整为推荐性化工行业标准,原国家标准GB4581.6-84废止,重新编号为HG/T2957.6-1984.HG/T2957.6-2004明矾石矿石中化合水含量的测定重量法范围本标准规定了灼烧失重重量法测定化合水含量。本标准适用于明矾石矿石产品中化合水含量的测定2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,

3、其最新版本适用于本部分GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692,1987)3方法提要试样在560℃灼烧3h,根据失去的质量计算化合水含量,对含黄铁矿的明矾石预先用过氧化氢溶液处理,除去黄铁矿,然后再进行灼烧。4试剂和溶液本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水,所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂4.1过氧化氢溶液:15+854.2硝酸溶液:1十to4.3石肖酸溶液:1十100,5仪器5.1马弗炉:附温度自动控制器。5.2烘箱:附温度自动控制器。5.3瓷柑锅:容积25m1=5.4玻璃柑涡

4、:4号过滤器滤板孔径7um-16um,6试样试样通过106fm试验筛(GB/T6003.1),于1050C--110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室流.7分析步骤7.1定性检查:取1g试样于小烧杯中,加10ml硝酸溶液(4.2),搅拌,盖上表面皿,低温加热,如有棕色气体逸出,按7.3测定化合水,否则按7.2测定化合水。7.2不含黄铁矿试样中化合水的测定称取1g试样(精确至。.0002曰于预先已灼烧至恒重的瓷柑祸中,置于马弗炉内,从低温升至5600C,灼烧3h。取出稍冷,置于干燥器中冷却30min,称量。重复灼烧20mi

5、n,直至恒重。7.3含黄铁矿试样中化合水的测定(23)1HG/T2957.6-2004称取1g试样(精确至0.0002g)于250m工烧杯中,加人98m1过氧化氢溶液(4.1),2m工一硝酸溶液(4.2),盖上表面皿,低温加热(400C-50`C),不时搅拌,作用剧烈时取下,待作用减弱后冷却。用预先干燥至恒重的玻璃柑竭(5.4)抽滤,先以硝酸溶液(4.3)洗涤三次,然后借水流将试样洗人柑祸中,洗净烧杯。最后用水洗柑涡三次将增祸放入烘箱中于120℃烘2h,取出,置于干燥器中冷却30min,称量。重复烘干至恒重。将玻璃增祸中的

6、试样用角匙轻轻刮出,并用毛刷尽量刷下玻璃柑祸壁上的试样。称量后倾人预先已灼烧至恒重的瓷柑涡中,置于马弗炉内,从低温升至5600C,灼烧3h,取出稍冷,置于干燥器中冷却30min,称量。重复灼烧20min,直至恒重。8分析结果的表述8.1以质量百分数表示的不含黄铁矿试样中化合水(H2O')含量(X,)按式(1)计算:刀t,一刀z,X100(1)刀2式中:m,—灼烧前试样和瓷柑祸的质量,单位为克(g);m2—灼烧后试样和瓷柑祸的质量,单位为克(9);m—试样的质量,单位为克(9)。8.2以质量百分数表示的含黄铁矿试样中化合水(

7、H-,O十)含量(X2)按式(2)计算:X一(m,-m2)X(w,/wz)X100.........⋯⋯(2)刀t式中:m,—灼烧前试样和瓷柑祸的质量,单位为克(9);m,—灼烧后试样和瓷柑锅的质量,单位为克(9);w,—玻璃塔祸中的烘干试样质量,单位为克(9);w2—称入瓷增祸中的烘干试样质量,单位为克(9);m—原始试样的质量,单位为克(9).9允许差取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。表1允许差化合水(H,O十)含量,%允许差,%(5.000.30>5.000.40

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