资源描述：
《CJT 59-1999 城市污水 氰化物的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国城镇建设行业标准C.I/T59一1999城市污水抓化物的测定Municipalsewage-Determinationofcyanide第一篇异烟酸一毗哇琳酮分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了用异烟酸一毗哇琳酮分光光度法测定城市污水中的氛化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中佩化物的测定。-1测定范围本方法测定氛化物的浓度范围以氛离子(CN-)计为。.008^0.30mg/Lo.2干扰样品中油干扰测定时，可用正己烷进行萃取排除干扰。蒸馏时加硝酸银，消除硫化物的
2、干扰。2方法原理用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下加热蒸馏，简单佩化物及部分络合氛化物以氛化氢的形式蒸出，用碱液吸收。显色时，在碱性条件下，CN一经抓胺T氧化生成抓化氛，抓化氛在中性条件下与异烟酸作用并经水解生成戊烯二醛，此戊烯二醛再与毗哇琳酮缩合成蓝色染料，此染料颜色深浅与橄化物含量成正比，可用分光光度法进行测定。3试剂和材料均使用分析纯试剂和蒸烟水或去离子水。3.11.5%(m/V)硝酸银溶液称取1.5g硝酸银(AgNOO溶于100mL水中，贮存于棕色瓶内。3.220%(m/V)酒石
3、酸溶液称取200g酒石酸(0,14606)溶于1000mL水中。3.32.5oo(m/V)氢氧化钠溶液称取25g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中。3.41%抓胺T溶液称取0.5g抓胺T(C,H,CINNaO2S"3H,O,chloramine-T)溶于50mL水中。用时现配。3.5磷酸盐缓冲溶液(pH二6.8)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO,)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na,HPO,),溶于1000mL水中。I6异烟酸一毗哇琳酮溶液3.6.1异烟酸溶液称取1.5g异烟酸溶于
4、100mL0.5%(m/V)氢氧化钠溶液，加热溶解。3.6.2毗哇琳酮溶液中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施CJ/T59一1999称取。.25g毗哇琳酮(3一甲基一1-苯基一5-Pit4*1g,C,oH,oONO溶于20mLN,N一二甲基甲酞胺[HCON(CH,),〕中。毗哇琳酮溶液((3,6-2)和异烟酸溶液((3.6.1)按体积比1:5混合。用时现配。3.70.1Yo(m/V)氢氧化钠溶液称取1g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中.3.8抓化钠基准溶
5、液:c(NaCI)=0.02mol/L称取经140℃干燥的抓化钠(NaCI)0.2922士0.0003g于烧杯内，用水溶解，移人250mL容量瓶，稀释至标线，混匀。3.9硝酸银标准滴定溶液:c,(AgNO,)=0.020mol/L3.9.1称取。85g硝酸银(AgNO,)溶于水.稀释至250mL,贮于棕色瓶中，摇匀，待标定后使用。3.9.2标定方法吸取20士0.05mL抓化钠基准溶液(3-8)于150mL锥形瓶中，加30mL水，1mL铬酸钾指示荆(3.14)，用待标定的硝酸银溶液(3-9)滴定至
6、微桔红色，同时用50mL水做空白。硝酸银标准滴定溶液浓度‘1(mol/L)用下式计算:20.00只cV一Vo、1，式中:。—抓化钠基准溶液浓度，mol/L;V—滴定抓化钠基准溶液时硝酸银溶液用量,mL;Vo-滴定空白时硝酸银溶液用盘,mL,3.10氛化钾贮备溶液子·10.1称取。·“”“氛化钾‘KCN),溶于氢氧化钠溶液(3-7’中，移人250mL容量瓶，用氢氧化钠溶液((3.7)稀释至刻度，摇匀，于棕色瓶中避光贮存。橄化物是剧铸物品，操作时要特别小心，避免直接接触和入口，实脸要在通风拥内或通风
7、良好的地方进行。3.10.2标定方法吸取20士。.05mL佩化钾溶液于150mL锥形瓶，加30mL水和1mL氢氧化钠溶液((3.3)再加4滴试银灵指示剂((3.15)，用硝酸银标准滴定溶液(3-9)滴定，滴到溶液由黄色刚变为红色为止。用50mL水按同样方法做空白试验。氛化物的含量CC、一(mg/L)用下式计算:C,(V，一Vz)X52.04X1000⋯“..····..····..⋯⋯(2)20.00式中:C,硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,-滴定氛化钾贮备液时硝酸银标准滴定溶液的用量
8、,mL;Vz-4r白试验时硝酸银标准溶液的用It,mL;52.04—与1mol硝酸银相当的佩离子(2CN-)的质R,g;20.00-氛化钾贮备溶液的体积,mL,3.11佩化钾标准溶液:CC、一2.00mg/L将贮备溶液用氢载化钠溶液(3-7)逐级稀释成标准溶液，第一次约稀释10倍，第二次稀释20倍。用时现配。3.12酚酞指示剂称取。.5g酚酞，溶于100mL酒精中。113甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙，溶于100mL水中。标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T59一19993，14
