CJT 60-1999 城市污水 硫化物的测定.pdf

《CJT 60-1999 城市污水 硫化物的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T60一1999城市污水硫化物的测定Municipalsewage-Determinationofsulfide第一篇对且苍N,N二甲基笨胶分光光度法，主肠内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定城市污水中的硫化物。本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中硫化物的侧定。1.1测定范围测定硫化物浓度范围以硫离子(SZ_)计为。.05^-0.8mg/L,危及城建工人生命的城市下水道内H,S的来源除了某些工厂直接排放的5卜以外，很大部分来自于无机及有机含硫的化合物在下水道内缺氧的条件下，由徽生物分解脱硫而成，本方法针对这一点，改变了传统的分

2、离方法，即将样品在盐酸溶液中加锌粒燕馏，测定此类总硫化物.1.2干扰还原性物质及色度浊度等均干扰侧定，大部分样品，通过在酸性条件下燕馏分离出H2S，即能消除干扰。有些干扰物的沸点低，可随燕馏进入吸收液，干扰显色，藉重新取样，加人1mL醋酸锌溶液(3-2)，摇匀，过渔，热水洗涤，以净化ZnS。然后将撼纸与沉淀一并放人蒸馏瓶，加50mL蒸馏底液(6.3.1)(也可以用放I过夜的3%水合拼溶液代替)蒸馏.2方法服理在Fell存在下，对氨基N,N二甲墓苯胺与S2-反应生成亚甲基兰，反应式如下:年NH,H,N-,S+S'-++6Fe'+-+(CHO,NN(CH,),+NH户+6Fe'++2

3、H+(CH,)lN+N(CNO,3试荆和材料均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。3.1锌粒3.2醋酸锌溶液称取30g醋酸锌仁Zn(CH3000),"2H,0〕溶于100mL水。3.350%(v/v)氨水溶液将氨水(NH,·H,O,p=O.90g/mL)与水等体积混合。中华人民共和国建设都1999-06-0a批准1999一06一04实施CJ/T60一19993.450Yo(v/v)盐酸溶液将盐酸(HCI,p=1.19g/mL)与水等体积混合。3.550/(v/v)硫酸溶液将硫酸(p=1.84g/mL)缓缓加人等体积的水中。3.6对氨基N,N二甲基苯胺硫酸盐溶液称取2g对氨基N,N二甲

4、基苯胺硫酸盐[(CH3)2NCeH

5、水，加0.4g氮氧化钠(NaOH)并稀释至1000mL，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中，放It一星期后标定。3.9.2标定吸取20.00mL碘酸钾标准溶掖0.8)于150mL锥形瓶，加水约80mL，加0.5mL硫酸溶液(3-5).放暗处5min，用硫代硫酸钠溶液(3-9)滴定至淡黄色.加1mL淀粉指示剂(3.12)继续滴至蓝色刚好消失。硫代硫酸钠溶液浓度c(mol/L)由下式求出:20.00X0.0150c二二二—(1)式中:20.00—碘酸钾标准溶液体积,mL;0.0150碘酸钾标准溶液浓度，mol/L;V-滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL,3.10碘溶液:c(1/21,)=0.02m

6、ol/L3.11硫贮备溶液3.11.1配制取一小块硫化钠(Na,S·9H,O)用滤纸吸干、压碎，称取。.22-0.28g溶于水，稀释至1000mL，加2mL醋酸锌溶液(3-2)，充分摇匀，贮于棕色瓶。3.11.2标定将待标定的硫溶液(3.11)充分摇匀后立即用50mL比色管取出50.0mL，加10.0mL碘溶液(3.10),0.5mL硫酸溶液(3-5)，摇匀，全部移至150mL锥形瓶，用硫代硫酸钠标准溶液(3-9)按(3-9-2)方法滴定。另外，取10.00mL-碘溶液(3.10)用同一方法做空白。三份平行最大与最小不得超过0.1mL，取平均值。硫溶液浓度(mg/mL)由下式求出

7、:(V。一V,)XcX16.03cs卜......⋯⋯。。.。......⋯⋯。(2)50.0式中:c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V,滴定硫溶液的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;Va滴定空白的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;16.03硫原子的摩尔质$,g/mol,3.11.3硫标准溶液:将已标定的硫贮备溶液((3.11)按其浓度用水准确调整为0.020mg/mLS'-,标准分享网www.bzfxw.com免费下载CJ/T60一19993.12淀粉指示剂称取1g淀粉，先用冷水调