食品中糖类物质的测定.ppt

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1、第八章碳水化合物的测定DeterminationofCarbohydrates1IntroductionMonosaccharides(D-Glucose，D-Fructose，Galactoseandsoon)Oligosaccharide（Sucrose，Lactose，Maltoseandsoon）PolysaccharideshomopolysaccharideheteropolysaccharideAvailablecarbohydrateInvalidcarbohydratesChemicalReactionsRelatedtoCarbohydr

2、ateAnalysisChemicalReactionsRelatedtoCarbohydrateAnalysisImportanceofanalysisCarbohydrateAnalysisinFoods相对密度法折光法旋光法物理法①物理法②化学法③色谱法⑤重量法④酶法β-半乳糖脱氢酶酶法葡萄糖氧化酶测定果胶、膳食纤维第二节可溶性糖类的测定（一）提取1.常用的提取剂：水、乙醇溶液。2.提取液制备的原则⑴取样量与稀释倍数的确定,使(0.5—3.5mg/mL)。⑵含脂肪的食品，须脱脂后再提取。⑶含有大量淀粉、糊精的食品，用乙醇溶液提取。⑷含酒精和二氧化碳的液

3、体样品，应先除酒精、CO2。一、可溶性糖类的提取和澄清中性醋酸铅【Pb(CH3COO)2·3H2O】乙酸锌和亚铁氰化钾溶液硫酸铜和氢氧化钠溶液还有碱性醋酸铅、氢氧化铝溶液、活性炭等。（二）提取液的澄清1.常用澄清剂要符合三点要求。2.常用澄清剂的种类二、还原糖的测定（一）碱性铜盐法直接滴定法KMnO4法萨氏法蓝-爱农法直接滴定法①碱性酒石酸铜溶液中反应②天蓝色↓→深蓝色络合物++CHO(CHOH)4CH2OH+6COOKCOONaCHOCHOCu6H2OCOOH(CHOH)4CH2OH6COOKCOONaCHOCHO+3Cu2O③还原糖被氧化成醛酸氧化型：蓝

4、色终点指示剂：次甲基蓝还原型：无色蓝色Cu(OH)2测定方法1、样品处理静置过滤5mL亚铁氰化钾样品提取液++5mL乙酸锌+弃初滤液，收集滤液备用2、碱性酒石酸铜溶液的标定甲液+乙液+水10mL滴加少量葡萄糖标准溶液在2分钟内加热沸腾继续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积10mLF=ρ×VF：10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mgρ：葡萄糖标准溶液的浓度,mg／mLV——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，mL3、样品溶液预测(0.1%)甲液+乙液+水10mL10mL滴加比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液记

5、录样品溶液消耗的体积。4、样品溶液测定方法同上在2分钟内加热沸腾继续滴加至溶液蓝色刚好褪去称取某食物样品3.00g，经过处理后用水定容至100mL。用浓度为0.2mg/mL的葡萄糖标准溶液滴定10mL费林试剂，消耗10.2mL。用经处理后的样液滴定10mL费林试剂时，消耗样液11.8mL。计算样品中还原糖含量（以葡萄糖计）。计算时间精确称取2.136g炼乳加少量水溶解转移至250mL容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗12.28mL；另取滤液50mL至250mL容量瓶中,加5mL(1+1)的盐酸,摇匀,置68-7

6、0oC水浴锅中恒温水解15min,冷却,中和,定容至刻度,移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗14.52mL.计算：炼乳中，乳糖及蔗糖的含量。10mL费林溶液相当于10.23mg的转化糖相当于13.87mg的乳糖注意本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。讨论1、费林试剂应现用现配，用时再混合。2、滴定终点时溶液由蓝变，而此时溶液中有Cu2O（↓），会对滴定终点有干扰。3、在滴定过

7、程中对操作条件要求严格①整个过程要求在沸腾溶液中进行②滴定时不能随意摆动锥形瓶4、使用澄清剂时，不能采用Cu盐做澄清剂？蓝？？？？？高锰酸钾滴定法1.原理一定量的样液过量的碱性酒石酸甲铜溶液+△还原糖Cu2+Cu2O↓①②Cu2O↓+过量酸性Fe2(SO4)32FeSO4CuSO4+KMnO4③滴定终点如何确定？？？萨氏法I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI过量的KIO3+5KI+3H2SO4=3I22Cu++过量的I2=2Cu2++2I-淀粉作为指示剂？？？（二）铁氰化钾法还原糖+过量的K3Fe(CN)6====K4Fe(CN)6+相应的糖酸剩

8、余的K3Fe(CN)6+过量的KI=========