毛竹土样和植株样品检测方法2010.11.20.doc

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1、说明：本实验方法中所用药品无特殊说明均为分析纯或化学纯，若是优级纯会标明。一、土壤样品检测方法：含水量，PH、碱解氮、全氮、有效磷、速效钾、有效铁锰铜锌、交换性钙镁。土壤中水分含量的测定（烘干失重法）1测定步骤：取小型铝盒编好号后在105度恒温箱中烘烤2小时，移入干燥器冷却到室温，称重，准确到0.001克，记m0。取土约5克，铺在铝盒内，盖好盖，称重，准确到0.001克,记m1。称好后将铝盒盖揭开，放于盒底，放到105±2度烘箱中烘烤6小时，取出盖上盖，待冷却后称重，记m2。2.结果计算：水分含量（分析基），%

2、=(m1-m2)/(m1-m0)*100土壤pH值的测定方法(PH计测定法)操作步骤：称土10克，放入50毫升烧杯中，加入蒸馏水25毫升用搅拌器搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时然后用酸度计测定。具体操作方法如下：1.接通电源，开启电源开关，预热15分钟。2.选择精确位数（0.01和0.001两档）中的0.01档和调节档的自动档。3.按要求配置PH为4.01和6.86的两种标准缓冲溶液，将电极依次放入进行标定，如此重复直到仪器显示相应的pH值较稳定为止(读书相差不超过0.1)。4.将洗干净的电极放入待测液中

3、，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时(5秒内PH变化不超过0.02)读数即可,此值为待测液的pH值。5.取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定。注意：1.保护电极的缓冲溶液1摩尔每升的KCl溶液：称取7.5gKCl溶解定容到100ml蒸馏水中即可。2.PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定，否则就开空调来测定。土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）试剂：⑴1.0摩尔/升(mol/L)氢氧化钠溶液；称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解后冷却定容到1升。10⑵定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红

4、和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。⑶20克/升硼酸-指示剂溶液；称20克硼酸溶于约900毫升水中，加入甲基红-溴甲酚绿指示剂20毫升，用0.1摩尔/升的盐酸和氢氧化钠溶液调其PH为4.3，此时溶液为紫红色。再硼酸溶液加水定容到1升。⑷0.01摩尔/升盐酸标准溶液：通过0.1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0.1为量取8.3毫升浓盐酸，在1升容量瓶内加水定容到1升）标定方法：称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M(约0.22克)于250毫升锥形瓶中

5、，加50毫升水溶解，加两滴甲基红指示剂，用0.1摩尔/升盐酸滴定，在出现红色后加热煮沸、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V（约为40ml左右）C约等于0.1000左右计算公式：盐酸C=M/(0.05299*V)⑸0.1摩尔/升氢氧化钠：将1.0摩尔/升氢氧化钠溶液稀释10倍而得。⑹碱性胶液；取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中，放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶，取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升，饱和碳酸钾水溶液20毫升，搅拌混匀，装瓶。饱和的碳酸钾溶液：称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止。测

6、定步骤：1称土:精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，迅速加入1.0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上，以免影响测定结果。3.放入恒温箱：水平的轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后放入40度恒温箱中，24小时后取出。4.滴定：取出扩散皿，用0.0

7、1摩尔/升盐酸标准溶液，半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量，由蓝色到微红色为终点，记下盐酸用量，设为V。同时做空白（除外室不称土，其他步骤一样），设空白用盐酸V0。结果计算碱解氮含量（毫克/千克）=C*(V-V0)*14*1000/M=7000CV注意事项：注意扩散皿要用少量盐酸漂，一定要刷干净尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。土壤全氮的测定（半自动开氏定氮蒸馏法）试剂⑴40%氢氧化钠(NaOH)：每400克氢氧化钠(NaOH)溶于水中定容到1升。10⑵2％硼酸溶液：与碱解

8、氮测定相同⑶甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：与碱解氮测定相同⑷0.01摩尔/升盐酸溶液：与碱解氮测定相同⑸混合加速剂：称取硫酸钾100克，硫酸铜10克，硒粉l克，均匀混合后研磨，贮于瓶中。操作步骤1．土样的消煮用万分之一天平称土约0.8克(精确到0.0001克，设记为M)，放入干燥的大试管底部，加混合加速剂约2克，加约2毫升水润湿土壤，再加浓硫酸5毫升。摇匀后，盖上弯劲漏斗，放在电炉上，在