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时间：2020-04-09
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1、十二烷基甜菜碱（8学时）精细化学品实验主讲教师：戚朝荣实验目的学习两性型表面活性剂的基本知识掌握还原氨基化反应和季铵化反应制备十二烷基甜菜碱的实验方法精细化学品实验实验原理精细化学品实验主要药品及其物理常数名称分子量性状密度（g/mL）熔点(℃)沸点(℃)十二烷基伯胺185.35液体0.80627247乙醇46.07液体0.789-117.378.5甲酸46.03液体1.238.2100.8甲醛30.03液体1.081-118-19.5精细化学品实验主要药品及其物理常数精细化学品实验名称分子量性状密度熔点(℃)沸点(℃)二甲基十二烷基胺213.4液体0.775-
2、20247氯乙酸94.50液体1.5861-63188氢氧化钠40.01固体2.130318.41390十二烷基甜菜碱313.52液体1．03--实验装置冰水浴电热套（A）（B）精细化学品实验二甲基十二烷基胺的制备操作步骤精细化学品实验（4学时）往三口烧瓶加入18.5g十二烷基胺，25mL95%乙醇，溶解按装置（A）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计滴加入26mL85%甲酸，通过冰水浴控温<30℃将水浴换成电热套，升温至40℃滴加入21mL37%甲醛溶液，后将滴液漏斗换成冷凝管将冷凝管再换成恒压滴液漏斗，通过恒压漏斗加入30%NaOH溶液调节反应液至碱性（用PH值试
3、纸确定，约50mL）升温至回流（～85℃），反应至没有CO2放出（约1小时），停止加热，冷却至室温反应液倒入分液漏斗，分出有机层至小锥形瓶，加入无水Na2SO4干燥。产物称重（产物保留作为下一次实验的原料之一！）精细化学品实验十二烷基甜菜碱的制备操作步骤（4学时）精细化学品实验往250mL三口烧瓶加入7.5g氯乙酸按装置（A）装好电动搅拌、滴液漏斗和温度计在冷却（冰水浴）和搅拌下慢慢滴加入由3.2gNaOH和45mLH2O配成的溶液滴加入上实验制备的十二烷基胺，将滴液漏斗换成冷凝管升温至70-80℃，搅拌反应3小时，停止加热，冷却至室温得到浅黄色、粘稠的十二烷基
4、甜菜碱思考题为什么滴加甲酸要控温在30摄氏度以下？为什么反应后要加入NaOH溶液调节PH值至碱性？使用氯乙酸、氢氧化钠溶液注意什么？精细化学品实验实验预习及预习报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤及现象记录格式：时间实验步骤现象备注00:00分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。精细化学品实验实验报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产品外观和产率计算讨论实验步骤及现象记录格式：时间实验步骤现
5、象备注00:00分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同，需仔细记录，每步骤现象与左边步骤对齐。精细化学品实验请同学们认真实验、注意安全！精细化学品实验
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