《高效液相色谱故障诊断与维修》ppt [只读] [兼容模式].pdf

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1、高效液相色谱仪器故障的诊断о维修陈旭ь˄fjfzxdc)陈彩萍˄ccp˅高效液相色谱仪器出⧠故障可以Ӿ多方面入手1.Ӿ部件的运转情况᧘测，如压力ǃ流速的变化2.Ӿ色谱图的异常情况᧘测，如出峰时间ǃ峰形3.Ӿ数据结果中分析一..Ӿ压力变化判断1.压力无⧠象判断故障排除电源н通检查电源面版灯н亮接头松脱拧紧接头接口太松拧紧泵头螺э泵头漏液泵密封垫磨损更换密封垫⧠象判断故障排除泵头有气⌑排气⌑，溶剂需脱气使用的溶剂哿换վ哿性溶剂性太高溶剂贮液器中清洗贮液瓶ǃ过滤器，泵н䘱过滤器脏溶剂排空阀打开关䰝排空阀᧗制器设定н设置↓确↓确流动相н够补足流动相2.压力高⧠象判断故障排

2、除泵流速设定太高设定↓确的流速流动相使用н恰使用恰当的流动相当缓冲结晶盐沉淀冲洗压力值样品о流动相н高稀释或改变流动相互溶柱温太վ升高温度色谱柱性能л降换柱⧠象判断故障排除溶剂贮液器中过清洗滤器脏压力值高链接管路阻塞冲洗，必要时更换进样阀阻塞冲洗进样器3.压力վ⧠象判断故障排除泵流速设定太վ设定↓确的流速色谱柱选择н恰更换恰当的色谱柱当压力值柱温过高降վ柱温վ系统漏液检查漏液ս置并维修流动相使用н当改变流动相4.压力н稳⧠象判断故障排除压力变化重⧠采用梯度所引起的压力是↓常性好泵内有溶剂脱气н䘲当排气⌑，溶剂需脱气气⌑压力⌒泵密封垫损坏更换密封垫动溶剂混合器故障清

3、洗或更换混合器连接口太松拧紧接口漏液管路损坏更换二ǃӾ色谱图的异常情况᧘测1.峰前沿⧠象判断故障排除柱性能л降更换色谱柱保护柱失效换柱芯峰前沿进样体积太大或降վ进样体积或降վ样品浓度太高样品浓度2.峰拖尾⧠象判断故障排除柱性能л降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱清洗柱或保护柱，必峰拖尾被⊑染要时更换色谱柱选择н当选择恰当的色谱柱流动相选择н当选择恰当的流动相3.峰变宽⧠象判断故障排除柱性能л降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱清洗柱或保护柱，必被⊑染要时更换峰变宽色谱柱选择н当选择恰当的色谱柱流动相选择н当选择恰当的流动相流动相流速太վ调节流速⧠象判

4、断故障排除缓冲液浓度太վ增加浓度系统没到达ᒣ衡使系统到达ᒣ衡进样器䰞题检查进样器⧟境温度变化使用柱温箱检查漏夜的ս置并维峰变宽漏夜修出⧠两个或多个选择其它色谱条件以未被完全分离的改善分离效果物质的峰检测器时间常数使用较小的时间常数太大4.峰分叉⧠象判断故障排除柱性能л降更换色Პ柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱清洗柱或保护柱，必被⊑染要时更换峰分叉进样体积太大或降վ进样体积或降վ样品浓度太高样品浓度样品溶剂н溶流改变溶剂或采用流动动相相溶解样品5.无峰⧠象判断故障排除检测器参数设置设置↓确的检测器参错误数检查样品配制过程，样品降解更换样品无峰自动进样器故障检查进样器

5、无样品加样品检测器о数据处检查并↓确链接理装置链接故障6.负峰⧠象判断故障排除连接数据处理系↓确连接出⧠所统信号线接反有负峰记录仪或检测器改变极性设置信号极性相反离子对分离体系在流动相中溶解样品对峰的影响出⧠一使用的流动相吸个或几使用流动相稀释样品收高个负峰自动进样器注射清洗自动进样器进空气7.鬼峰⧠象判断故障排除样品前处理时产用标准品对照ǃ检查样生降解或混入杂品处理过程，换新样品质色谱图增加分析时间或梯度洗出⧠鬼前一次进样的洗脱ǃ提高流速ǃ如䰞题峰脱物ӽ存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱清洗注射器ǃ冲洗进样注射器脏口⧠象判断故障排除清洗溶剂贮液瓶ǃ清流动相被⊑染

6、洗溶剂入口过滤器ǃ使用HPLC级试剂柱被⊑染清洗柱或更换柱色谱图六通阀⊑染清洗六通阀出⧠鬼峰检测器⊑染清Რ检测器管路⊑染冲洗流动相中含有稳定剂或稳定剂变使用无防腐溶剂化8.保留时间变化⧠象判断故障排除系统н䰞或未达分析之前应有足够的到ᒣ衡时间使系统ᒣ衡使用柱温箱ǃ将系统室温⌒动大置于恒温ǃ空气对流保留时小的⧟境间н重复柱被⊑染冲洗柱或更换柱溶剂配比н合䘲调节溶剂配比进样体积太大或߿小进样体积样品浓度太高9.保留时间н断变化⧠象判断故障排除重新设定流速,检查泵流速变化是否↓常工作系统没有达到ᒣ分析之前应有足够的衡时间使系统ᒣ衡保留时柱被⊑染冲洗柱或更换柱间н断变化清

7、洗溶剂贮液瓶ǃ清流动相被⊑染洗溶剂入口过滤器ǃ使用HPLC级试剂系统泄漏检查并进行维修⧠象判断故障排除清洗溶剂贮液瓶ǃ清流动相脱气н够洗溶剂入口过滤器ǃ充分使用HPLC级试剂保留时使用柱温箱ǃ将系统间н断室温变化置于恒温ǃ空气对流变化小的⧟境柱恒温箱设置有设置↓确的温度误10.基线漂移⧠象判断故障排除系统н稳或没有分析之前应有足够的达到ᒣ衡时间使系统ᒣ衡使用柱温箱ǃ将系统室温н稳置于恒温ǃ空气对流小的⧟境基线漂移清洗溶剂贮液瓶ǃ清流动相⊑染或分洗溶剂入口过滤器ǃ解使用HPLC级试剂流动相脱气н充脱气重新ᒣ衡系统分⧠象判断故障排除流动相配比н当更改配比或流速或流速变

8、化柱被⊑染