润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物分析.pdf

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1、润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物分析中国石油天然气集团石油化工研究院大庆化工研究中心(黑龙江163714)张艳玲【摘要】对润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物用XRF进行了元素分析、XRD进行了物相分析，并根据对原样品和经800℃焙烧样品XRF和XRD结果对结垢物中各组分进行了半定量计算。【关键词lx射线荧光光谱法(XRF)X射线衍射法(XRD)润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物一、前言大庆炼化公司润滑油加氢异构脱蜡装置换热器使用一段时间后换热器中产生了一定量黑色固体结垢物，影响换热器换热的效率。这不仅增加了相应的能耗同时影响了装置平稳的长周期运行。

2、为查清结垢物的组成并找出形成的原因，对结垢物的成分进行分析。利用XRF对结垢物元素进行了快速定性和半定量分析，并采用XRD进行物相分析。根据XRF平IIXRD对结垢物原样品矛N800。C焙烧样品分析结果对结垢物成分进行了半定量计算。为查清结垢物成因，提出解决方案提供了有价值的信息。二、试验部分构脱蜡装置换热器黑色结垢物(大庆炼化公司提供)。2．仪器工作条件(1)X射线荧光光谱仪工作条件按照XRF3000光谱仪元素定性分析和半定量程序设定工作条件。表1XRF工作条件H～H、()()H、()()LIFlNaNaO()NaK，，TAPMgMg()()MoK

3、r，TAPAIAl()()A1K，，PETSiSi0()SIK，fPETPP()(1PK。fGESS(1()SK。，GECICl(1(1CIKr，GEKK()(1KzLIF3CaCaO(1C{lKHLIF3CC0()CKfzRX6()x射线管激发条件：电压50kV，电流50mA。(2)X射线衍射仪工作条件XRD扫描条件：20初始角度10．000。，结束角度70．000。／min；连续扫描速度5．000。／min；电压35kV，电流50mA。三、结果与讨论1．仪器与样品1．样品制备Rigaku3000型x射线荧光光谱(XRF)仪；Rigaku将结垢物用

4、玛瑙研钵研磨至粒度约为o．15mm的粉D／max一2500型x射线衍射(XRD)仪；润滑油加氢异末，称取约4g样品放入直径为30mm的PVC样品环中，2014年籼1钏WWW熙co_in61第l期．e州x．V●M岍G胁耱删扰．川屁m通&Z¨纪讹潍卯石⋯用20MPa压力在压片机上压制成片；称取约89粒度约为0．15mm结垢物样品放人马弗炉中在800。C焙t；j亳,4h，焙烧后称取约4g样品放入直径为30mm的PVC样品环中，MPa压力在压片机上压制成片{将以上两个样片分别进行XRF；fI]XRD分析。2．结垢物XRF定性分析为查清样品的元素组成，根据XR

5、F分析条件，对样品进行了定性分析结果见表2。表2黑色结垢物定性分析结果-1FeFeKH357602M11MnK(√814A】AlKr70300SKa165．3071!兰竺!：竺结垢物元素定性分析结果表明，黑色结垢物是由Fe、Mn、A1、Si、S和C等元素构成。为分析样品中的化合物组成，将样品进行XRD分析，如图1所示。75；r50卜25；『6I^nI兰兰=兰量：丝垒垡!坠些全兰!!!型塞兰兰垒警垒竺兰

6、U产====千=============；=====掌==========22—1,ri,iii,i图1换热器结垢物XRD分析样品中铁以Fe，S。存在

7、并同时有s存在。这与其他换热器或反应器铁被腐蚀形成铁的含氧化合物有明显差异。润滑油加氢异构脱蜡装置以200SN和650SN油为原料，生产黏度为2mPa·S、5mPa‘S和10mPa‘S润滑油基础油。200SN和650SN油硫含量在600ug／g左右，并且在生产过程中200SN和650SN油经过的预加氢反应器(HDT)、加氢异构反应器(IDW)和补充精制反应器(HDF)，这些反应温度较高，最低为364℃，这就造成200sN和650sN油部分有机硫化物分解，并且与200SN和650SN油一同进行换热，而且与铁反应生成Fe，s。，同时部分硫凝结在换热器中共

8、同形成换热器中的结垢物。GM通用椰麓www．etyjx．com2014年第1l期3．结垢物成分半定量分析分析结垢物中各成分的含量有助于润滑油加氢异构脱蜡装置换热器结垢物的合理解决。将800℃焙烧的样品进行XRD和XRF分析，分析结果见图2和表3。结垢物经800℃焙烧后变成红色粉末，对样品进行XRD分析，结果如图2所示。oo厂—一尊2i世。＆LL止!sU图2结垢物800。C焙烧的样品XRD分析XRD分析800℃焙烧样品主要成分Fe：O，，用XRF对800℃焙烧样品进行了扫描半定量分析，结果见表3。表3结垢物800。C焙烧样品XRF扫描半定量结果SiO!

9、SiKr_0164S¨I／IA110、AIKr70．094800。

10、C焙烧剩余的量为60．34m／m％，焙烧