安培法直接测定水体中COD的方法研究.pdf

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1、西安理工大学学报JournalofXi’anUniversityofTechnology(2011)Vo1．27No．169文章编号：1006-4710(2011)01-0069-05安培法直接测定水体中COD的方法研究杜宝中，路蕾蕾，唐建红，孙莎，屈敏佳(西安理工大学理学院，陕西西安710048)摘要：以Ti／PbO2-Pt—HS／Hg2Cl为电极组成三电极体系，采用安培法直接测定水体中葡萄糖COD值。优化测试条件为：工作电极电位1．4V，电解液浓度0．02mol／L，电解时间1．5min。工作电极的电流响应值与COD值在标准溶液20

2、～200ms／L范围内呈线性关系，检出限为10ms／L。通过增大电位气泡更新法来再生工作电极具有简便、快速，重现性好的优点，当其与标准法对照用于实际水样COD的测定时相对误差<3％。关键词：Ti／PbO电极；安培法；化学需氧量(COD)；再生中图分类号：O613．71文献标志码：AResearchontheDeterminafiOnOfCoDinWaterbyAmperometryDUBaozhong，LULeilei，TANGJianhong，SUNSha，QUMinjia(FacultyofScience，Xi’allUnivers

3、ityofTechnology，Xi’all710048，China)Abstract：Athree。electrodesystemwithTi／PbO，electrodeasworkinganodeisdirectlyusedtodetectCODinwaterbyamperometry．eoptimizedexperimentalconditionsare：workingelectrodepotentialis1．4V：electrolyteconcentrationis0．02mo~L；determinationtimeis1．5

4、min．1'llecurrentvalueontheanodeinastandardsolutionwithdifferentconcentrationsofglucoseappearstohavethelinearrelationwithCODintherangeof20～200ms／L，whosedetectionlimitis10ms／L．，I1hesurfaceofTi／PbO2e—lectrodeisrefreshedbybubblingtogetgoodreproducibility．I'IIemethodisapplied

5、tothedeterminationoftheCODinrealsamplestllsuchgoodcharacteristionsa8simplicity．fastnessandrepeatability．Itisfoundthattherelativee丌orbetweenthedeterminedvaluesobtainedbythismethodandthestandardmethodislessthan3％．Keywords：Ti／PbO2electrode；amperometry；COD；refresh化学需氧量(Chemi

6、calOxygenDemand，COD)是一种无需外加氧化剂和消解水样而直接快速测定评价水体受有机物污染程度的综合性指标，也是水COD的新方法。近年来为了提高PbO电极的催质监测的重要参数。传统的COD测定方法lj(无化活性和使用寿命，人们研究了氟掺杂纳米PbO论是化学分析法，还是仪器分析法)都需在强酸介电极和铂基PbO：镀层电极引，但由于制备工艺复质中以强氧化剂消解水样，以致分析周期长，试剂杂、价格昂贵，镀层附着力较差等问题其实际应用消耗量大，易造成二次污染，且无法真正实现在线一直受限。连续监测的需求。基于紫外光谱法直接测定COD本文

7、以新型高析氧过电势的Ti／PbO2电极为工作的方法虽然是一种无需样品前处理的绿色检测技电极组成三电极体系，对其在还原性有机物水溶液中术_2J，但是只能测量水中的芳香族和带共轭双键的恒电位电解时的电流响应与COD的相关性进行了研有机物，难以全面反映污染水体的其它还原性有机究，实现了以电化学安培法直接测定COD。通过对电物质。利用PbO：电极的高导电性、高过氧电势和解电压和时间、电解质浓度及电极再生等因素的考察耐腐蚀等特点，通过电催化阳极电生羟基自由基与探讨，确定了适宜的测试条件。其与标准法对照用(·OH)以彻底氧化降解水体中还原性有机物，

8、是于实际水样中COD的测定可实现RE<3％，且测定收稿日期：2010—11-22基金项目：陕西省工业攻关计划资助项目(2009K08-l7)。作者简介：杜宝中(1958-)，男，陕西米脂人，教授，研究方向为