重苯加氢轻质化实验研究.pdf

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1、第3期(总第166期)煤化工No．3(Tot~No．166)2013年6月CoalChemicalIndustryJun．2013重苯加氢轻质化实验研究杜雄伟，王兆文，申峻z，凌开成z(1．太原煤炭气化(集团)有限责任公司，山西太原030024；2．太原理工大学，山西太原030024)摘要利用管式反应釜共振反应装置，研究了某焦化厂重苯200℃后馏分的加氢轻质化反应。考察了催化剂种类及用量、反应温度、氢初压等工艺条件对重苯轻质化的影响。结果表明，使用钼酸铵、Ni-Mo催化剂时，均能起到加氢轻质化的效果，

2、其中Ni_Mo催化剂的催化效果优于钼酸铵。最佳的工艺条件为使用Ni-~lo催化剂、催化剂用量2％～3％、氢初压7MPa、反应温度450℃。关键词重苯，加氢，钼酸铵，Ni-Mo催化剂，轻质化文章编号：1005—9598(2013)一03—0043—04中图分类号：TQ241．11文献标识码：A重苯为粗苯加氢精制工艺过程的副产物，约占粗味；200℃后馏分段为黑褐色的、具有刺激性气味的苯总量的10％。目前，国内大多数企业都是将重苯作黏稠液体，其在减压蒸馏时有大量的乳黄色、具有恶为粗燃料油或溶剂油处理，少数企

3、业用于生产古马隆臭气味的蜡质组分析出，严重堵塞蒸馏管路，故未进一茚树脂，但由于古马隆一茚树脂在性能、价格等方行进一步分离。本实验对200℃后馏分段进行加氢轻面均不如石油树脂而逐步被后者取代。笔者曾详细讨质化反应研究。H7论过粗苯加氢精制工艺n]，但是关于重苯加氢的研究1．2催化剂目前国内外还未见报道。实验主要有3种催化剂。镍催化剂：化学纯，上海早在20世纪50～60年代，研究者就开始关注重精胜精细化工科技有限公司；钼酸铵催化剂：试剂纯，芳烃的轻质化『2-，主要是采用热解法和催化脱烷天津市化学试剂四厂凯

4、达化工厂；Ni—Mo催化剂：太基法来制取轻芳烃[53。近年来，随着化学工业的迅速原某焦化厂提供的粗苯加氢催化剂。发展，芳烃市场供不应求，而另一方面C9C。重芳烃1．3主要仪器设备及型号的产量却在增加，因此重芳烃脱烷基制取轻芳烃越来实验主要仪器设备及型号见表1。越引起重视，并且已成为国外生产芳烃的重要途径，表1实验设备和仪器国内外报导了许多关于重芳烃轻质化的研究[纠。重设备名称型号生产厂家苯中主要组分为C8-C。的一元环或二元环芳烃，与重管式反应釜清华大学风光仪器厂芳烃组成极为相似。因此，借鉴重芳烃轻质

5、化的工艺共振反应器清华大学风光仪器厂对重苯进行加氢轻质化反应研究，探索其可行的工艺数字控温仪威海化工器械有限公司条件是一个值得研究的课题。盐浴高温炉实验室自制气相色谱仪上海灵华仪器有限公司1实验离心机上海医疗器械厂1．1样品及其处理1．4实验装置和方法实验原料重苯由太原某焦化厂提供。原样经减压共振搅拌反应装置流程示意图如图l所示。分离，分为200℃前馏分段与200℃后馏分段。其中，取5mL重苯200℃后馏分与一定量的催化剂，200℃前馏分段为淡黄色透明液体，有类氯仿的气加入管式反应釜中，密封反应釜，用

6、氢气置换反应釜收稿日期：2013—02—08作者简介：杜雄伟(1981一)，男，山西柳林，工程师，硕士，2005年本科毕业于雁北师范学院化学专业，现主要从事煤化工技术与研究开发等方面的工作，E-mai1：stonway@sohu．com。44～煤化工2013年第3期的比较。反应条件为反应温度450℃，反应压力6MPa，反应时间10min，催化剂用量0．15g。催化剂种类1一氢气瓶2一充气箱3一共振搅拌器图2不同催化剂对轻质化转化率的影响4一管式反应釜5～高温盐浴炉6一数字控温仪P。，P。一压力表Vl~

7、V。一截止阀由图2可以看出，除镍试剂外，其他两种催化剂图1共振搅拌反应装置流程示意图的加氢轻质化程度都相对较高。这可能是因为在该反应过程中，钼元素为主催化剂，而镍元素为辅催化剂，中的空气，重复2次～3次，然后将反应釜中压力调节只有在这两种元素都存在且负载于合适的载体上时，到加氢反应的设定值。打开电源，接通控温仪和电炉，才可能起最大的催化作用。此外，在相同反应条件下，预热盐浴炉。待盐浴温度上升到设定值时，将反应釜使用Ni1_Mo催化剂时重苯加氢轻质化转化率略高于迅速插入盐浴中，打开共振搅拌器开关，并将其

8、电压以钼酸铵为催化剂时的轻质化转化率。这可能是由于调到合适值，进行反应。反应结束时，先关闭共振搅拌在加氢裂化过程中，加氢功能是由Mo、Ni等活性金属器开关，再将反应釜撤离盐浴，然后将反应釜置于冷提供，而裂化功能则由载体提供。活性金属的加氢功水中，使其迅速冷却至室温。缓慢打开放空阀，使反应能在某种程度上与载体的性能密切相关，因此，欲进釜内压力降到常压。将反应后产物离心分离，移取上一步提高轻质化转化率，改善催化剂的性能，开发新层清液至比色管中，进行色谱分析。