酚醛树脂基新戊二醇磷酸酯阻燃剂的合成及其性能研究.pdf

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1、第44卷，第3期工程塑料应用Vol.44，No.31092016年3月ENGINEERINGPLASTICSAPPLICATIONMar.2016doi:10.3969/j.issn.1001-3539.2016.03.022*酚醛树脂基新戊二醇磷酸酯阻燃剂的合成及其性能研究1，222郭子斌，朱荧科，陈胜交(1.北京东方雨虹防水技术股份有限公司，北京101309；2.中国科学院宁波材料技术与工程研究所高分子与复合材料事业部，浙江宁波315201)摘要：通过用新戊二醇磷酰氯对线型酚醛树脂(PF)酚羟基实行磷酰化封端处理，制备了线型

2、PF基新戊二醇磷131酸酯(NDMPP)阻燃剂，将其应用于阻燃PA6。采用核磁共振氢谱(HNMR)、核磁共振磷谱(PNMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)表征了NDMPP的结构，采用热重(TG)分析研究其热分解行为，采用极限氧指数(LOI)和UL94测131试其阻燃PA6材料的阻燃性能，采用万能材料试验机和冲击试验机测试阻燃材料的力学性能。HNMR，PNMR和FTIR结果表明，线型PF中大约82%的羟基被磷酰化，NDMPP中的磷含量约为11.9%。TG分析结果表明，NDMPP阻燃剂在氮气气氛下起始分解温度超过250℃，600℃

3、的残炭率达到43.5%，显示出良好的热稳定性。当NDMPP质量分数为25%时，其阻燃的PA6达到UL94V–0等级，LOI达到33.4%，而拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度和弯曲弹性模量分别为纯PA6的76%，41%，72%和71%。关键词：线型酚醛树脂；新戊二醇磷酸酯；阻燃剂；尼龙6中图分类号：TQ325文献标识码：A文章编号：1001-3539(2016)03-0109-05SynthesisandPropertiesofNovolac-basedNeopentylGlycolCyclicPhosphateFlameReta

4、rdant1，222GuoZibin，ZhuYingke，ChenShengjiao(1.BeijingOrientalYuhongWaterproofTechnologyCo.Ltd.，Beijing101309，China；2.PolymersandCompositesDivision，NingboInstituteofMaterialsTechnology&Engineering，ChineseAcademyofSciences，Ningbo315201，China)Abstract：Anovolac-basedneope

5、ntylglycolcyclicphosphate(NDMPP)flameretardantwassynthesizedbasedonnovolacresinterminatedwithneopentylglycolchlorophosphatebyphosphorylationanditwasusedforflameretardingpolyamide(PA)6.131ThechemicalstructureofNDMPPwascharacterizedbyFouriertransforminfraredspectroscopy(

6、FTIR)，HandPnuclearmagnetic131resonance(HNMRandPNMR).ThethermalstabilityofNDMPPwasstudiedbythermogravimetric(TG)analysis.NDMPPflameretardantPA6wasevaluatedbylimitingoxygenindex(LOI)andverticalburningtest(UL94)，themechanicalpropertiesofthe131flameretardantPA6weretestedby

7、universalmaterialtestingmachineandimpacttestingmachine.TheresultsofHNMR，PNMRandFTIRshowsthatabout82%ofthenovolac’shydroxylgroupsaresuccessfullyphosphorylated，andthephosphoruscontentofNDMPPachieves11.9%.TGanalysisresultsshowthatstartingdecompositiontemperatureofNMDPPi

8、ncreasestoover250℃undernitrogenatmosphere，andcharresidueat600℃achievesto43.5%，whichrevealoutstandingthermalstability.Whenthemassfra