羧基官能化SBA-15型介孔分子筛的小角X射线散射研究.pdf

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1、物理化学学报(WuliHuaxueXuebao)AugustActaPs．一Chim．Sin．，2010，26(8)：2217-22232217[Article]www．whxb．pku．edu．cn羧基官能化SBA．15型介孑L分子筛的小角X射线散射研究吴宝虎1,4张书翠1,4唐涛1,4徐耀，柳义吴忠华s(中国科学院山西煤炭化学研究所，煤转化国家重点实验室，太原030001；z中国科学院上海应用物理研究所，上海光源，上海201800；。中国科学院高能物理所，北京同步辐射实验室，北京100049；中国科学院研究生院，北

2、京100049)摘要：使用小角x射线散射(SAXS)技术对共缩聚法制备的羧基官能化SBA一15介孔分子筛进行了表征，利用相关函数理论和弦长分布理论获得了羧基化分子筛的孔结构、界面和周期性信息，辅以常规的氮气吸附一脱附测试，并将基于Barrett—Joyner—Halenda(BJH)模型计算的孔结构与弦长分布理论得到的结果进行比较．结果表明：除了羧基引入量高达s0％(摩尔分数，相对无机硅源)的样品外，随着羧基引入量的增加所有羧基官能化SBA—l5均能保持较高的有序结构且有序度变化不大．所有样品的Porod曲线均无明显偏

3、离，羧基基团倾向于进入介孔的骨架结构而不仅仅是键合在表面的si—0H上．利用弦长分布法，无需建立模型，可以得到独立的孔壁厚度分布和孔径分布，尤其是其它方法无法给出的孔壁厚度分布，对于进一步认识有序介观结构材料有很大帮助．关键词：SBA15；SAXS；介孔；相关函数；弦长分布中图分类号：0648．11；O613．72Small—AngleX—RayScatteringStudiesofCarboxylFunctionalizedSBA-15TypeMesoporousMolecularSievesWUBao—HuZHAN

4、GShu—Cui，TANGTao’XUYao'LIUYi。WUZhong—Hua3(StateKeyLaboratoryofCoalConversion，InstituteofCoalChemistry，ChineseAcademyofSciences,Taiyuan030001，P．R．China2ShanghaiSynchrotronRadiationFacility．ShanghaiInstituteofAppliedPsics,ChineseAcademyofScience．Shanghai201800,P．R

5、．China；ZBeijingSynchrotronRadiationFacility，InstituteofHighEnergypsics,ChineseAcademyofSciences．BeUing100049，P．R．China；GraduateUniversityofChineseAcademyofSciences，Beijing100049,PR．China)Abstract：CarboxylfunctionalizedSBA一15typemesoporousmolecularsievessynthesiz

6、edv／aCO-condensationprocesswerecharacterizedbysmall—angleX—rayscattering(SAXS)．Correlationfunctionandchordlengthdistributiontheorywereusedtoanalyzetheporestructure，interface，andperiodicinformation．Theporestructureparameterscalculatedfromchordlengthdistributionth

7、eorywerecomparedwiththeBarret—Joyner—Halenda(BJH)modelcal—culationresults，whicharebasedonconventionalnitrogenadsorption—desorptiontests．Theresultsshowedthatthesamplespreservedthestructureorderoftheirmesostructuressincenosignificantdegradationoccurredwithanincrea

8、seincarboxylgrouploading，exceptforthesampleswithahighcarboxylloadingof50％(molarfraction，versusinorganicsilicasource)．Therearenosignificantdeviationsintheporodcurvesof