绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究.pdf

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1、第4O卷第9期应用化工Vo1.40No.92011年9月App~edChemicalIndustrySep.201I、碣8应用技术3{、庐、2≯)绿色有机电致发光材料C545T合成工艺研究张创军,徐茂梁(西安近代化学研究所,陕西西安710065)摘要:研究了绿色有机电致发光材料C545T的合成工艺。以价格较便宜的l·溴_3_.甲基-2·丁烯代替1一氯-3·甲基-2.丁烯,降低了原料价格,提高了产品收率;其次,中间体2-苯并噻唑乙酸乙酯的合成采用微波法代替传统的加热反应法,缩短了反应时间,提高了产品收率;另外,最后一步的Knovenagel反应采用有机碱哌啶作催

2、化剂,也缩短了反应时间,提高了产品收率。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯化过程简单,合成成本低,六步合成总收率达8.2%,产品纯度达99.9%。关键词:C545T;有机电致发光材料;合成工艺;微波合成中图分类号:TQ252.5文献标识码:B文章编号:1671—3206(2011)09—1669—03StudyOilthesynthesisprocessofgreenorganiclight-emittingmaterialC545TZHANGChuang-jun,XUMao—liang(Xi’anModemChemistryResearchInstitu

3、te,Xi’all710065,China)Abstract:Thesynthesisprocessofgreenorganiclight—emittingmaterialC545Twasstudied.Firstly,theprocessusedcheaper1-bromo-3一methyl-2一buteneinsteadof1一chloro一3一methyl-2一butenetolowertherawmaterialpricesandtheproductyieldimproved.Secondly,usingmicrowavereactioninstead

4、oftraditionalheatingreactioninthesynthesisofintermediate2-benzothiazoleethylacetateshortenedthereactiontimeandtheproductyieldimproved.Inaddition,inthefinalKnovenagelreaction,usingorganicbasepiperi—dineascatalyst,thereactiontimewasshortened,theproductyieldincreasedtOO.Thesynthesispro

5、cesshadadvantagessuchasshortproductioncycle,mildreactioncondition,simplepurification.,lowcost,highyieldandgoodpurity.Theoverallyieldwas8.2%andtheproductpuritywas99.9%.Keywords:C545T;organiclight·emittingmaterial;synthesisprocess;microwavesynthesis有机电致发光器件(OLED)由于超薄、质量轻、C545T的合成工艺,以间

6、羟基苯胺、1一溴_3一甲基_2-能耗低、主动发光、视角宽、响应快等,在显示和照明丁烯、邻氨基苯硫酚和丙二酸二乙酯为主要原料,经领域有极大的应用前景,越来越受到人们的重视。过取代、缩合、Vilsmelier、Knovenagel等六步反应,采有机电致发光被称为“21世纪的平板显示技用高温、低温、蒸馏、微波等反应条件合成得到术’’[4。。C545T。该合成工艺生产周期短,反应条件温和,纯同目前广泛应用的显示产品相比,有机电致发化简单,成本低,产品收率高纯度好。光器件的全色显示还存在较多问题,其中一个关键1实验部分原因就是缺乏性能优异的材料。绿色发光材料是全色显示所

7、需的三原色发光材料之一。目前C545T1.1试剂与仪器是OLED发光性能最好,应用最广的一种绿光材间羟基苯胺、1.溴_3..甲基-2一丁烯、邻氨基苯硫料【5J。然而有关C545T合成的文献报道较少引。酚、乙醚、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、无水硫酸镁本文报道了一种优化的绿色有机电致发光材料均为工业品;碳酸钙、氢氧化钠、浓硫酸、三氯氧磷、收稿日期:2011-06-15修改稿日期:2011-07-06作者简介:张创军(1977一),男,陕西武功人,西安近代化学研究所助理工程师,主要从事有机电致发光材料方面的研究。电话:029—88291840,E—mall:chua

8、ngjunzhang@163.corn

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