离子色谱法测定环境空气和废气中溴化氢.pdf

《离子色谱法测定环境空气和废气中溴化氢.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、离子色谱法测定环境空气和废气中溴化氢1211刘春宏胡彦龙时琼张舵(1.山东省产品质量检验研究院，山东省材料化学安全检测技术重点实验室，山东济南250102；2.纳尔科(中国)环保技术服务有限公司，上海200062)摘要：本文建立了用离子色谱法测定环境空气和废气中溴化氢的方法。用碱性吸收液吸收环境空气和废气中溴化氢，将形成含溴离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。用电导检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量。本方法前处理简单，分析灵敏度高，干扰少，满足环境监测分析要求。关键词：环境空气和废气；溴化氢；离子色谱法溴化氢是制造各种无

2、机溴化物和某些烷基溴化物的基本1.3校准曲线绘制原料[1]。溴化氢可引起皮肤、粘膜的刺激或灼伤；长期低浓度用移液管移取10mL溴化物标准储备液于100mL容量瓶接触可引起呼吸道刺激症状和消化功能障碍[2]。目前我国还没中，用水稀释定容至标线，混匀，配成10mg/L标准使用液，有测定环境空气和废气中溴化氢标准，因此，开发一种简便、灵分别准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL、敏、准确和高效的环境空气和废气中溴化氢的检测方法具有重20.0mL溴化物标准使用液置于一组100mL容量瓶中，用水要的意

3、义。本文采用氢氧化钾碱性吸收液采集环境空气和废气稀释定容至标线，混匀，配制成6个不同浓度的标准系列。则溴中溴化氢，经离子色谱仪进行分离测定，该方法具有操作简便，化物标准溶液的梯度为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、分离效果好，干扰少的优点。0.50mg/L、1.00mg/L和2.00mg/L。按其浓度由低到高的1实验部分顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以溴离子的质量浓度1.1仪器和试剂为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程Y=0.091x-0.0005，相关系数R=0.999。含有溴离子的

4、色美国戴安ICS1100离子色谱仪，配有KOH淋洗液在线谱图见下图：发生器；IonPacAS19分离柱(4×250mm)；AG19保护柱(4×50mm)；ASRS3004mm自动再生抑制器。柱温30℃；淋洗液：20mmol/L氢氧化钾溶液，流速：1.0mL/min；定量环体积：25µL；抑制器电流为50mA。青岛崂山多路气体采样器；0.3µm微孔滤膜夹；冲击式吸收瓶：25mL；0.45µm微孔滤膜。氢氧化钾，优级纯，国药集团化学试剂有限公司；废气(有组织)吸收液：c(KOH)=20mmol/L称取1.12g氢氧化钾，加入超纯水溶

5、解并定容至1000mL聚乙烯瓶中，摇匀。临用现配。无组织和环境空气吸收液：c(KOH)=2mmol/L移取20mL20mmol/L的氢氧化钾吸收液于200mL容量瓶中，超纯水定容至刻度线，摇匀后备用。Br-标准储备液：100mg/L，国家标准物质中心；----2-F、Cl、NO2、NO3、SO4标准溶液：500mg/L，购于环(1-氟离子；3-氯离子；5-亚硝酸根离子；6-溴境保护部标准样品研究所。离子；7-硝酸根离子；9-硫酸根离子)所有溶液均用超纯水配制。图1含有溴离子的标准色谱图1.2采样方法由图中可见，上述仪器条件下基线

6、稳定，混合标准溶液中各阴离子均可达到完全分离的效果。分别移取10mL2mmol/L和20mmol/L氢氧化钾吸收液装入25mL冲击式吸收瓶进行无组织和环境空气、有组织废1.4　样品测定气采样管的制备，采样参照《环境空气和废气氯化氢的测定离采样后，将第一、第二吸收管的样品溶液分别移入两支子色谱法》(HJ549-2016)环境空气和废气中氯化氢的采样10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比方法。将0.3µm微孔滤膜装在滤膜夹内，后面串联两个各装色管中，稀释至标线，摇匀。样品需经0.45µm微孔滤膜过滤。10mL吸收

7、液的冲击式吸收瓶，用采样器以1L/min采样流量在校准曲线的操作条件下，测定样品和空白样品溶液的解采气30L。吸液浓度，保留时间定性，峰面积积分定量，由标准曲线得出样空白样品溶液：将装有吸收液的冲击式吸收瓶带至采样品中溴离子的浓度。现场，不与采样器连接，带回实验室待测。下转126页112

8、2017年8月2017年8月

9、113设备运维Fe+2HCl→FeCl2+H2(16)金作为阳极适合在含氯离子的溶液中使用。溶解氧的反应式：参考文献:2Fe+2H2O+O2→2Fe(OH)2(17)[1]赵雪娥，蒋军成，王若菌.原油储罐腐蚀机理及

10、致因事2Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3(18)故树分析[J].腐蚀科学与防护技术，2006，18(3)：213～216.硫酸盐还原菌腐蚀反应式：[2]汪士莲.石油储罐的腐蚀及防护情况[J].石油化工腐2-+2-SO4+8H→S+4H2O(19)