碱性环境下二维纳米AIOOH聚集体形态及“生长基元”运动.pdf

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1、北京石油化工学院学报第19卷第3期Vo1．19NO．3JournalofBeijingInstituteof2011年9月Sep．2011Petro—chemicalTechnology碱性环境下二维纳米AIOOH聚集体形态及“生长基元"运动郝保红纪艳娇刘东阳(北京石油化工学院机械工程系，北京102617)摘要通过构建酸性水热环境条件下的Al()()H“生长基元”模型，揭示了酸性环境下晶体一维成长的机理。构建碱性水热条件下的“生长基元”模型，从原子层面揭示A100H发生二维片状定向生长的机理。重点

2、分析pH一10，13条件下的纳米Al0OH的“聚集体”特点以及生长基元运动方式。用实验样品直接验证所构建模型的合理性。并通过x衍射结果佐证不同pH条件下的聚集体形态的存在，并验证了纳米A100H的Al。双聚体[Al。(OH)(OH)。]、[A1。(OH)s(OHz)]”、[Al。(OH)(OH2)7]”的存在。关键词二维纳米；A10OH；碱性环境；原子聚集体；生长基元中图法分类号TG174随着纳米科技的不断发展，开展对纳米晶1实验体成长机理的研究势在必行。从聚集体的形态分析纳米晶体的微观形成过程，

3、从分子原子层1．1原料及实验方法面揭示纳米材料性能的本质，已成为晶体材料实验中所用主要原料为：铝酸纳、氢氧化纳研究的新热点lJ]。只有这样才能实现材料的可和盐酸，均为分析纯。实验时，将定量的控制备和定向生长，得到性能优良、形貌特殊的3．0tool／LHCI和15mi1．5mol／I的NaAI()2新型晶体材料。由文献[2，3]可知：当反应溶液溶液以双注方式点滴到具有衬底的水烧杯中，控pH>7时，产物为片状的A1OOH。不过，文制HC1的剂量调节溶液pH到所需要的数值，然献中只说明了碱性环境下水热产

4、物的形貌特后将溶液倒入水热釜进行水热，设置水热温度为征，未涉及机理研究。200℃，水热时间为8h。自然冷却之后，将水热笔者在构建了酸性环境(pH一3，5)条件产物洗涤、离心、烘干，即得到A10()H样品。下的纳米A1OOH的聚集体生长形态的基础1．2实验装置与分析仪器上，继续构建碱性条件下的A1OOH聚集体形实验装置：高压水热反应釜及一体的温度态和“生长基元”模型，重点构建碱性条件控制仪、恒温电热器等。(pH一10，13)时的生长基元运动模型。从原子分析仪器：用附带有X_射线衍射分析功能层面揭示了

5、片状纳米AIOOH形貌形成的成的JEM-2010型高分辨透射电子显微镜观察颗因。分析碱性水热环境对结晶过程及最终形貌粒的形貌及结晶形态。使用NIC()IET5DX型的影响机理。这对后期水热可控制备各种目标傅立叶变换红外光谱仪分析样品的化学结构。形貌的A1OOH提供理论依据，对促进异型纳2纳米片AIOOH在碱性环境体系米三氧化铝作为添加剂制备复合材料的后期利用，推进或拓展氧化铝产业的发展有重要的现下的聚集体形态及生长基元模实意义。型构建2．1构建pH=10条件下AIOOH纳米片的“生收稿日期：201

6、0-12-07长基元”模型第3期郝保红等．碱性环境下二维纳米AIOOH聚集体形态及“生长基元”运动13在碱性条件(pH一10)时，溶液中出现了带多了起来，既可以羟基共棱桥联，又可以氧键共正四价的双聚体[Al(OH)(OH)]”。A1抖顶桥联。其“生长基元”的运动过程示意图如图双聚体与Al抖双聚体之间以羟基桥联，共棱生2所示。长。其“生长基元”的运动过程如图1所示。图1片状纳米A100H“生长基元”运动模型图2双聚体Al。多层片状“生长基元”运动模型2．2构建pH=13条件下AIOOH纳米块的“生长

7、基元”模型3实验结果分析在pH一13的情况下，溶液就出现了带多3．1pH=10的实验条件下纳米AIOOH生长种价的Al抖双聚体[A1(OH)。(OH)]”、基元运动模型的实验验证[Al。(OH)(OH)。]；甚至于出现了负价的图3是pH一10条件下得到的纳米Al。-+=双聚体[A1(OH)。(OH：)]、[AlAIOOH的低倍、高倍TEM图和点阵图象。(OH)。(OH)]。于是，双聚体之间的配位(a)lO万倍的TEM图(b)3O万倍的TEM图(c)x一射线透射晶格点阵图图3薄片状纳米yA1OOH生

8、长形貌TEM图及品格点阵SAED图由图3(a)可见：pH一10时，整体产物是薄阵呈规整的距阵列形状。呈现出与(100)晶面片状。图3(b)是单片的局部放大图。呈现出特征相吻合的点阵结构。结果表明：晶体结构由小片到大片的桥联成长的过程。表明在较低为单晶体。由此可以印证所做生长基元运动过的碱性条件下，单体Al抖通过羟基桥联成双聚程的推断的正确性。体，由于溶液中碱性浓度不高，失去继续聚合的3．2pH=13的实验条件下纳米AIOOH块生动能。于是这种四价离子只通过羟基联接，以长基元运动模型