用原子吸收法分析污泥、土壤时几种分析方法的比较.pdf

《用原子吸收法分析污泥、土壤时几种分析方法的比较.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、化学工程师ChemicalEngineer2011年第2期文章编号：1002—1124(2011)02—0030—03矜辑测用原子吸收法分析污泥、土壤时试几种分析方法的比较于天霞，张剑平，王玉芝(黑龙江省质量监督检测研究院。黑龙江哈尔滨150050J摘要：本文对测定污泥和土壤中各种痕量重金属浓度的4种样品制备方法进行了研究：(1)干灰化消解法；(2)湿灰化消解法(硝酸一高氯酸)；(3)氢氟酸消解法；(4)微波消解法。通过用火焰原子吸收光谱法对污泥、土壤中镉、铅、镍、铜、锌5种痕量重金属含量的测定，对以上4种样品前处理方法进行比较，得出结论：微波消解法分

2、析精确度高，操作简便、快速，回收率高。关键词：火焰原子吸收光谱法；微波消解；污泥；土壤中图分类号：0657．3文献标识码：AComparisonofseveralmethodsinanalysisingsludgeandsoilbyatomicalsorptionmethodYUTian—xia，ZHANGJian-ping，WANGYu-zhi(AcademyofQualityInspectionandResearchofHeilongjiangProvince，Harbin150050，China)Abstract：Thispaperstudied

3、fourmethodsofsampletreatmentinmeasuringafewtraceelementsinsludgeandsoil：(1)dry—ashingmenthod；(2)wet—digestionmenthod；(3)wet-digestionmenthod；(4)microwavedigestion．Themetal，Cd，Pb，Ni，CuandZnInsludgeandsoilweredeterminedbyflameatomicspectrometry．Theresultswereshowedthatmicrowavedig

4、estionwerehighprecise，simple，rapidandgoodrecoveries．Keywords：atomicalsorptionmethod；microwavedigestion；sludge；soil为了解决城市污泥中重金属对土壤及环境的污HF(优级纯天津市耀华化学试剂有限公司)；HC10染问题，探讨快速、简便、准确的检测方法是提高工(优级纯天津市耀华化学试剂有限公司)；镉、铅、作效率的关键。火焰原子吸收光谱法是测定重金属镍、铜、锌标液(浓度500mg·L『北京市华仪理中科的常用方法【1】，而样品的前处理又是检测过程中的关技

5、有限公司)。键，传统的干灰化法和湿灰化法消解污泥和土壤样1．2样品处理品费时费酸，污染环境，损害人体健康『21。微波消解法为了评价这几种分析方法的优劣，我们收集了采用的是微波技术消解样品，简便、快捷、准确，减少两家工业污水处理厂的污泥和它附近的一处土壤进环境污染，保护工作环境。行处理分析，将干污泥、土壤样品置于阴凉、通风处晾干，平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒等压散(勿破1实验部分坏自然粒径)，用玛瑙研钵研磨至样品全部通过125m(120目)尼龙筛。将样品放在105±5℃的干1．1主要仪器与试剂燥箱内烘干至恒重，装瓶，备用。CAAM一2001原子吸收分光光

6、度计(北京翰时)；1．2．1干灰化消解法称1g土壤样品和0．5g污泥XT一9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试样品，转移到酸洗过的瓷坩埚中。样品放在马弗炉技术有限公司)；镉、铅、镍、铜、锌空心阴极灯(北京中，在550~C灼烧2．5h。然后使样品冷却，再将样品真空电子技术总公司)。转移至酸洗过的50mL试管中，每支试管中加入HNO(优级纯天津市耀华化学试剂有限公3m01．L～HC125mL，样品在120oC加热2h，而后用司)；He1(优级纯天津市耀华化学试剂有限公司)；45ITI滤膜过滤到50mL容量瓶中，用无离子水稀释至体积刻度。1．2．2湿

7、灰化消解法(硝酸一高氯酸)称1g土壤收稿日期：2010—12—02样品和0．5g污泥样品，加少许蒸馏水浸润，加入硝酸作者简介：于天霞(1957一)，女，汉族，工程师，1990年毕业于哈尔滨商业大学，主要从事分析化学工作。10mL，微沸消解lh，然后在120~C蒸发近干。再补加2011年第O2期于天霞等：用原子吸收法分析污泥、土壤时几种分析方法的比较HNO10mL，一直消化到大部分有机物分解为止，冷品，置于聚四氟乙烯溶样杯中，加入HNO6．0mL，HF却；然后加入10mLHCIO，用小火加热至大量白烟冒1．5mL，盖上内盖，拧上罐盖，(注意压控罐不加防爆

8、出，冷却，用HNO(0．2+99．8)需洗涤溶样杯数次，合膜)，放人微波炉中，按消解程序进行消