用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯作溶剂合成噻嗪酮.pdf

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1、2262013年第11期用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯作溶剂合成噻嗪酮余王义(重庆化工设计研究院400039)摘要：用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯合成噻嗪酮，试验证明切实可行，可以有效降低成本，而且操作简单，同时提高操作过程的安全性。一、产品简介噻嗪酮,又名扑虱灵,ISO通用名称：buprofezin。是一种昆虫生长调节剂。由于具有与常规杀虫剂不同的独特作用方式而受到人们的重视。噻嗪酮是新一代非杀生性杀虫剂,属于几丁质合成抑制剂,1977年由日本农药公司开发成功。我国90年代已大量生产和使用。主要用于防止水稻、蔬菜、大豆、果树、茶叶、花

2、卉等作物上的害虫。本品对水稻稻飞虱、叶蝉类、茶叶小叶蝉、柑橘矢尖蚧等害虫的防治有特效。分子式：C16H23N3OS；相对分子质量：305.5。化学名称：2－特丁基亚氨基－3－异丙基－5－苯基－3，4,5，6－四氢－2H－1,3,5－噻二嗪－4－酮。物化性质：纯品为白色晶体，工业品为淡黄色晶体粉末。相对密度1.18（纯品），熔点：104.5～105.5℃。蒸汽压（25℃）：1.28×10-3Pa。溶解度：（g/L，25℃）：水0.9mg/L；有机溶剂中溶解度分别为：正己烷20、乙醇80、丙酮240、甲苯320、苯327、氯仿520

3、。二、试验目的1.为了降低成本，提出用二氯乙烷和溶剂油代替甲苯作溶剂，甲苯8800元/吨，二氯乙烷4150元/吨，溶剂油3800元/吨，而且二氯乙烷比水重，甲苯比水轻，解决水洗分层倒相问题。2、验证用二氯乙烷作为溶剂时对噻嗪酮缩合收率的影响，考察二氯乙烷作为溶剂在生产实际中的优点和存在的问题。2.用溶剂油代替甲苯作加成硫脲的溶剂，验证反应收率，了解存在的问题，提出解决办法。用溶剂油合成的硫脲作噻嗪酮缩合试验，提高噻嗪酮缩合收率。同时考察在生产运用中的优点和存在问题，为技术改造提供依据。三、试验过程及数据分析1、用二氯乙烷作溶剂缩

4、合试验取氯化物90克，用新鲜二氯乙烷120克搅拌溶解，作为混合液备用。在1000毫升反应瓶中，加二氯乙烷120克、加用甲苯作量提高，这证明氯化物得以充分反应。在试验的过程中，蒸馏后噻溶剂做的硫脲（已烘干），搅拌10分钟，再加入160克水和110克嗪酮产品已嗅不到氯化物的味道。碳酸氢铵，控制温度<25℃滴加混合液，2小时滴加完。升温到30±2、用溶剂油作加成试验1℃保温3小时，保温完毕静置分水、水洗、蒸馏二氯乙烷，然后结溶剂油馏程215℃～280℃，密度D20：0.960～0.985，试验在晶、重结晶。结果见表1。1000毫升反应

5、瓶中进行，先把溶剂油投入反应瓶，然后加入异酯，从表1数据看，用二氯乙烷作溶剂是可行的，平均收率达控制温度<20℃、滴加异丙胺，滴加时间2小时。滴加完毕，在<20℃83.11%，由于二氯乙烷比水重，在水洗分离时操作更容易，但是蒸温度下保温4小时。保温完毕，出料过滤，烘干。过滤之后的溶剂油馏后噻嗪酮产品能嗅到氯化物的味道，经分析是保温时间太短导循环套用，损耗的溶剂油则补加新鲜溶剂油。结果见表3。致的结果。保温时间3小时可能反应不完全。在其它条件不变的情从小试的平均结果看，用溶剂油代替甲苯作溶剂，对收率并没况下，把反应时间加长为6小时

6、，结果见表2。有影响。它只起溶剂的作用。因为溶剂油的沸点、闪电比甲苯高的从表2结果看，保温时间加长，平均收率提高了1.46个百分多，因此使用溶剂油的最大优点就是安全。另外、由于溶剂油的挥点。收率的提高不是因为得到的噻嗪酮重量增加，而是因为产品含(下转第228页)2282013年第11期脱硫化氢工艺的逐渐稳定以及碱液氧化再生技术的提高，液膜脱硫技术更加稳定。（4）液膜脱硫技术其他方面的分析对于液膜脱硫技术来说，脱硫工艺虽然重要，但也要重视脱硫工艺中的硬件设备质量以及设备配置。在利用液膜脱硫技术进行液化石油气脱硫时，必须要保证液膜脱

7、硫装置的质量达标且具备较强的操作性，确保反冲洗周期、过滤器压力降等都处在正常状态下，否则就会导致液膜脱硫技术的利用效率下降。在原液化石油气脱硫技术中，碱液的消耗量极大，而通过利用液膜脱硫技术之后，相比之前，碱液的消耗量下降了近20%。随着碱液消耗量的降低，碱渣的排放量也随之减少，这对环境保护有着重要的意义。在液膜脱硫技术中，液膜脱硫塔中的碱液循环量比原脱硫技术降低了80%，碱液循环泵也从原先的50KW变为现在的5KW，大大的降低了液化石油气脱硫工作中的电能消耗，降低了生产成本。结束语目前我国的液膜脱硫技术还存在着很多的不足需要改

8、进，比如上游胺洗脱硫化氢工艺还需进一步稳定，碱液浓度还需要（2）液膜脱硫技术的脱硫率分析提高，碱液氧化再生系统中的碱液质量也需进一步提升等，这些在液膜脱硫技术应用的初期，其效果并不显著，仅仅将碱质问题都必须要引起重视，否则将会严重的影响到液膜脱硫技术量数从开始的