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1、7.1概述7.1.1粒度的概念粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸.粒度越小,颗粒越细微.颗粒常用等效球径表示:均匀球形颗粒的粒径就是指球的直径，非球型的不规则颗粒的粒径用“等效球直径”表示，第七章粒度/孔径/比表面积分析及测量7.1.2粒度的分布颗粒系统是指以不同粒径的多分散颗粒体系，测量单个颗粒的粒径意义不大。表示粒径分布最简单的方法是直观图，即测量颗粒体系最小至最大粒径范围，并将其划分若干粒径区间，把对应于每个粒径区间出现的频率。频率的内容可以用颗粒的数目、质量、表面积或体积等等，当测量的数目足够多时，
2、可以用统计的数学方程表示粒径的分布，一般情况下多能较好地符合高斯分布。直方图频率曲线累积曲线7.1.3粒度参数计算粒度参数常与累积曲线相结合,以累积百分比处的颗粒直径为依据计算.中值:P50平均粒径:(P25+P75)/2分选系数:表示颗粒大小的均匀程度或表现围绕集中趋势的离差.S0=P25/P757.2粒度测试方法装置测量结果直接观察法放大装置粒度分布/形状筛分法标准筛/震动装置粒度分布直方图沉降法沉降天平/透过法粒度分布激光衍射法激光粒度仪粒度分布直接观察法:人眼,放大镜,投影仪,扫描电镜等;筛分法:标准筛
3、+震动装置,适合1—100000微米之间颗粒分布标准筛:每平方英寸网眼数目-------目目数越大,颗粒越细小;沉降法:对于粒径在1μm以上的颗粒，常用标准筛进行筛分，此外还有光学显微镜、重力沉降法等等。1μm以下的颗粒用上述方法则测量误差较大，应当用电子显微镜、粒子沉降光散射法等。①沉降X-射线光透法沉降X-射线光透法的原理是利用X-射线检测颗粒系统沉降过程中悬浮物透射率的变化来表示粒径的。在重力场作用下，颗粒通过粘滞流时，平均沉降速度与颗粒尺寸有关，其关系可以用Stokes定律描述：d=Ku1/2K=[18
4、η/(ρ-ρo)g]1/2式中d-----球型颗粒直径K-----常数u----平均沉降速度η-----介质粘度ρ-----颗粒密度ρo-----介质密度g------重力加速度对于非球型颗粒，当d对u满足duρo/η<0.3(雷诺准数值)时，其等效粒径可适用Stokes定律。在此情况下，经t时间间隔，沉降距离为h,则等效粒径于其沉降距离间的关系为d=k(h/t)1/2颗粒的质量分布与透过率的关系是：wi=InTs/InTi×100%式中wi---时间间隔ti后颗粒的质量分数，Ts---悬浮物的初始透过率，Ti
5、---时间间隔ti后悬浮物的透过率。在给定时间间隔ti后，颗粒系统中所有大于di的颗粒都从初始均匀悬浮颗粒表面沉降距离h,如果该颗粒初始均匀质量浓度是ρs(g/ml),ti后在距离h内的质量浓度是ρi(g/ml),则小于di的颗粒的质量分数wi为wi=ρi/ρs×100%Micromerieics公司生产的SediGraph5100型粒度分析以示此类仪器的代表，其X射线发射能量较低，对操作者无伤害，可测的粒度范围时0.1--300µm。操作时，将经过充分分散和悬浮处理的样品悬浮物导入分析池，待循环到样品池中悬浮
6、物有代表性时，进行测试。X射线从分析池的底部开始扫描，分析池则向下移动至扫描结束。激光衍射法:激光衍射法的原理基于Fraunhofer衍射理论:单球形颗粒对光的衍射与相同直径的圆孔相同,颗粒大小可以直接通过散射角θ的大小表现出来.λ---波长d=1.22λ/sinθ颗粒大小与散射角θ有关,,小颗粒对激光的散射角大,大颗粒对激光的散射角小,通过对散射角向散射光强的测量及相应计算即可样品的粒度分布激光粒度分析仪检测范围为0.04-2000微米,仪器由四部分组成光学系统—激光发生器,透镜,检测器等;循环系统—超声发生
7、器,循环泵等;进样系统---自动进样平台;控制系统---计算机,软件p408影响因素:分散介质—水,水+甘油,乙醇,水+乙醇等;分散液超声时间—充分分散,不击碎颗粒;表面活性剂类型及浓度—有利于分散;样品浓度---透过率在2-10%合适;测量温度---20-35℃分散液放置时间---超声分散后立即测定电镜-小型图像仪法对于纳米颗粒、原子团或原子簇等零维物质，尺寸约在几十纳米以下，小于磁性物质的磁畴和导体中电子的平均自由程，即颗粒达到了临界尺寸。对于这种物质，可以用电子显微镜直接观察其粒径、分布及微观形貌。采用电
8、镜暗场像技术，以环围方式围住一个或数个衍射环的一部分，仅允许满足某个或某些特定的Bragg角的衍射光束通过，由于晶面随机取向，原来团聚的相邻颗粒的暗场像上有的显示，而有的不显示，呈现“分散的”单纳米颗粒的图像。电镜暗场像技术可分辨5nm及更小的颗粒，适合于细晶粒的测定。固体材料的孔结构表征与比表面积测定是最基本的宏观物理性质之一，孔和表面与材料性能关系密切,如孔和表面是多项催化反应进行
