玻璃微珠复合材料体系的相容性及非等温结晶动力学研究.pdf

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1、闵敏，等：聚苯硫醚／玻璃微珠复合材料体系的相容性及非等温结晶动力学研究59聚苯硫醚／玻璃微珠复合材料体系的相容性及非等温结晶动力学研究闵敏芦艾戴厚益高勇余大海(1．四JII华通特种T程塑料研究中心，成都610041；2．中国工程物理研究院化工材料研究所，绵阳621900)摘要采用熔融共混挤出法制备了聚苯硫醚(PPs)／玻璃微殊(GB)复合材料，考察了PPS／GB复合材料的相容性、结晶形态，并采用Ozawa方程和R—t关系法研究了复合材料的非等温结晶动力学。结果表明，PPS／GB复合材料在熔融状态下两相之间有

2、良好的相容性，而在固态条件下随着GB含量增加存在分散不均匀现象。复合体系中PPS主要生成球晶，GB在PPS基体中起异相成核作用，加速其结晶。Ozawa方程和R—t关系法能较好地描述复合材料的非等温结晶动力学。关键词聚苯硫醚玻璃微殊相容性结晶形态非等温结晶动力学聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异的半结晶GB：粒径2．7m，市售；性工程塑料，有优良的耐热、耐腐蚀性能，200~(2以下偶联剂：KH一550，南京曙光化工总厂。不溶于任何溶剂。它具有较高的阻燃性能，尺寸稳1．2设备及仪器定性好，以及极好的粘合性能和

3、优良的加工性能。高速混合机：SHR一10A型，张家港市大辰机械但PPS也存在脆性较大等不足之处，使其应用范围制造有限公司；受到限制。利用无机物共混改性¨。JPPS则可均衡双螺杆挤出机：PTW25P型，德国Haake公司；PPS和无机物之问的性能，获得综合性能较好的材转矩流变仪：Polylab610型，德国Haake公司；料。精密注塑机：SM一55EJ型，台湾震雄注塑机公目前研究较多的无机共混改性PPS主要是玻司；纤(GF)J、碳纤(CF)和Kelvar芳纶纤维等长动态热力学分析(DMA)仪：RSAHI型，美

4、国TA纤维改性PPS，研究发现长纤维在PPS的流动方向公司；将发生取向，制件出现各向异性。而无机粒子改性旋转流变测试仪：RS600型，德国Haake公司；PPSl则由于无机粒子的不规则外形或尖锐的边角热台：CSS450型，英国Linkman公司；导致复合材料出现一定程度的应力集中现象。总体偏光显微镜：HiROXKH一3500型，美国科士达来说，无机粒子在聚合物熔体中分散困难，分散均匀公司；性差，与基体作用弱，从而使填料与基体的界面成为差示扫描量热(DSC)仪：PerkinElmerDiamond复合材料的薄

5、弱环节。玻璃微珠(GB)光洁的外表DSC型，美国PE公司。面可减少应力集中，其具有的滚珠轴承效应则有利1．3试样制备于提高材料的加工流动性，其在聚合物基体中呈各将GB加入高速混合机中低速预分散30S。然向同性，可防止制件不均匀收缩产生翘曲等现象，制后将KH一550的稀释溶液喷入高速混合机中与GB品成型收缩小而均匀，可大比例填充，降低成本，因高速搅拌5rain得到表面改性GB。此受到广泛关注。将PPS、表面改性GB按配比加入高速混合机目前研究主要集中在GB增强复合材料的力学中进行初混合，然后再在转矩流变仪中进

6、行熔融共性能及摩擦性能方面。笔者从PPS、GB之间混，设定共混温度为290℃，转速为60r／min。用热的相容性出发，研究GB对PPS结晶形态的影响及台将共混物先升温熔融再快速降温压制成0．2nlmPPS／GB复合材料的非等温结晶动力学，以期为实厚薄膜试样。际生产加工提供理论依据。利用双螺杆挤出机对初混料进行挤出、造粒，挤1实验部分出温度260～290℃。粒料干燥后用注塑机注射成1．1主要原材料PPS：HB，四川得阳科技股份有限公司；收稿日期：2009—10-13工程塑料应用2010年，第38卷，第1期型尺

7、寸为45mm×13mm×1．6mm的DMA用标准试样。1．4性能测试与表征(1)热台偏光显微镜分析：以20~C／min的升温速率从室温升温至320℃，恒温3min以消除热历史，然后快速降温至等温结晶温度；(2)DSC分析：N，气氛，以20℃／rain的升温速率从室温升至320℃，恒温3min以消除热历史，然GB的质量分数分别为：1—0；2-5％；3-1O％；4-15％后分别以5、10、20、30~C／min的降温速率进行扫描；图2PPS／GB的损耗因子(3)DMA：三点弯曲模式，室温～270~C，频率分数增

8、加到15％时，PPS／GB的tg6峰型变得尖锐，为1．0Hz，应变为0．01％，升温速率3℃／min；峰顶值向高温方向偏移，表明由于GB含量较高、混(4)应力流变性能测试：利用旋转流变测试仪合不均匀导致两相间的相互作用有一定程度的减弱测试，动态频率扫描模式，频率范围为0．01～100现象。Hz，温度为320c【=，施加应力为30Pa。2．2PPS／GB的结晶形态2结果与讨论图3为不同配比的PPS／GB在250℃下