PET-PEEATO纳米复合材料的非等温结晶动力学.pdf

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1、第25卷第11期高分子材料科学与工程Vo1．25，No．112009年l1月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNov．2009PET．PEE／ATo纳米复合材料的非等温结晶动力学邓超，邵玮，李春忠(华东理工大学材料科学与工程学院，超细材料制备与应用教育部重点实验室，上海200237)摘要：采用无机纳米锑掺杂二氧化锡(ATo)和有机聚醚酯(PEE)协同提高聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的抗静电性能，合成了聚对苯二甲酸乙二酯聚醚酯／锑掺杂二氧化锡纳米复合材料(PET-PEE／ATO)。使用Oz

2、aw~．方程和Liu—Mo方程研究了PET-PEE／ATO纳米复合材料的非等温结晶过程。C)zavca方程研究发现，在非等温结晶过程中，PET、PET-PEE、PET／ATO、PET-PEE／ATO的成核性能依次提高。Liu—Mo方程发现，ATO和PEE的加入分别促进了异相成核作用和加快了结晶生长，PET—PEE／ATO结晶成核性能最好，结晶速率最快。关键词：聚对苯二甲酸乙二酯；有机聚醚酯；无机纳米锑掺杂二氧化锡；纳米复合材料；非等温结晶动力学中国分类号：TB383文献标识码：A文章编号：10007555(20o9)11—01

3、0004芳香族聚酯是半结晶性聚合物材料，结晶结构是上海试剂四厂；磷酸三甲酯(TI)：分析纯，中国医药其重要的凝聚态结构之一，结晶速率和结晶形态对于(集团)上海化学试剂公司；聚乙二醇6000(PEG)：化材料的力学性能、热性能和加工性能有很大的影响。学纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司；丙二酸因此研究聚酯的非等温结晶行为具有重要的意义。关(MA)：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；甲基苯于聚酯非等温结晶的研究，多年来已有许多报磺酸()：分析纯，中国医药(集团)上海化学试剂公道[1-3J。由于聚合物结晶的非等温结晶行为较为复司；

4、抗氧剂1010(antioxidantl010)：分析纯，南京米兰杂，用于解释结晶的理论及数据处理方法有很多种，这化工有限公司；纳米锑掺杂二氧化锡颗粒(ATO)：采些理论基本上都是从等温结晶动力学Avrami方程出用化学沉淀法制备【4J，四方晶型，平均粒径20nm，比发，做出某些修正得到的，应用较多的主要有Jeziorny表面积65m2／g；甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷法[，Ozawa法[】和Liu．Mo法【3I。Jeziomy法直接把(KH570)：南京曙光化工总厂。Avrami方程推广于解析非等温结晶，然后进行修正，1．

5、2材料制备Ozawa法考虑到结晶速率对非等温结晶过程的影响导1．2．1缩聚法制备PET：将TPA、EG在催化剂C。出非等温结晶动力学模型，Liu．Mo法在Avrami和(Ac)2和热稳定剂TMP的作用下，在240℃酯化，再Ozawa方法的基础上，建立了冷却速和结晶时间t在270℃缩聚，制得PET。的关系。本文合成了PET、PET-PEE、唧／AT0和1．2．2共缩聚法制备PET-PEE：先将MA与PEG在PET-PEE／ATO复合材料，分别使用Ozawa方程和催化剂TSA、抗氧剂1010的作用下，150℃酯化反应Liu-Mo方

6、程分析了PET、PET／ATO、PET-PEE和生成PEE。再将TPA、EG酯化生成对苯二甲酸二乙PET-PEE／AT0的非等温结晶过程。酯(BHET)。最后将PEE与BHET共缩聚制得PET—PEE共聚物。1实验部分1．2．3原位聚合法制备PET／ATO(j：首先在砂磨机1．1原料与试剂对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)：工业级，上海石高速剪切作用下，将经KH570表面处理的ATO颗粒化涤纶研究所提供；乙酸钴(Co(Ac)2)：分析纯，上海分散在EG中。再将TPA、分散有ATO的EG在CO恒信化学试剂有限公司；三氧化m~(

7、Sb203)：分析纯，(Ac)，和TMP的作用下，先酯化后缩聚，制得PET／收稿日期：20138．10．14基金项目：国家自然科学基金资助项目(20706015，50703009)；上海市重点实验室专项基金(07Dz22O16，06D7_22008)；上海市基础研究重大项目(07DJ14001)通讯联系人：李春忠，主要从事纳米材料制备与应用、聚合物纳米复合功能材料研究，E-mail：czli@ecust．edu．cn第l1期邓超等：PET-PEE／ATO纳米复合材料的非等温结晶动力学101AT0纳米复合材料。2结果与讨论1．2

8、．4共缩聚法制备PET—PEE／ATO[6J：先将MA与2．1PET、PET-PEE、PET／ATO和PET-PEE／ATO的ATO颗粒混合，与PEG在TSA、抗氧剂1010的作用非等温结晶行为下，酯化制得含有ATO的PEE。再酯化制备BHET。PET、PET-PEE、PET