环氧树脂固相有机改性MMT的研究.pdf

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1、工程塑料应用2010年，第38卷，第3期环氧树脂固相有机改性MMT的研究木盛仲夷周雪琴谢松桂申屠宝卿毛明忠翁志学(1．杭州鸿雁电器有限公司，杭州310007；2．浙江大学，杭州310027)摘要利用环氧树脂(EP)改性钙基(或钠基)蒙脱土(MMT)制备了有机MMT。研究了EP的用量和MMT的层问含水量对有机改性效果的影响。对EP改性MMT的机理进行了探讨。x射线衍射、红外光谱、热重分析结果表明，EP进入MMT层间。EP改性MMT的耐热温度高达380．3~C。关键词环氧树脂蒙脱土固相有机蒙脱土1987年，日本丰田研究中心首次采用原位插层g，粘度5～

2、1OPa·s，蓝星化工新材料有限公司无锡方法制得了尼龙(PA)6／蒙脱土(MMT)纳米复合材树脂厂；料⋯。与传统聚合物／无机填料复合材料相比，该MMT一1：PGW，钙基，MMT质量分数I>95％，美纳米复合材料仅需添加少量的MMT便可具备优异国Nanoeor公司；的力学性能、热学性能和气体阻隔性能等。此后聚MMT一2：BP一188L，钠基，MMT质量分数≥合物／层状硅酸盐(PLS)纳米复合材料备受关注。98％，浙江华特实业集团；目前用来制备PLS纳米复合材料的大多是具有层MMT一3：SD1005，钠基，MMT质量分数>197％，状结构的MMT。M

3、MT的基本结构单元是由一层铝浙江三鼎科技集团；氧八面体夹在两层硅氧四面体之间J，通过共用氧MMT—A14：三甲基十四烷基溴化铵改性，季铵原子而形成的层状结构，属于2：1型硅酸盐。盐质量分数19％，市售。制备聚合物／MMT纳米复合材料时，为增加1．2主要仪器、设备MMT与聚合物的亲和性，扩大MMT的层间距，需对双辊炼胶机：SK一160B型，上海橡胶机械厂；MMT进行有机改性。目前常用有机阳离子如十二XRD仪：ARLXTRA型，美国ThemoElectron公烷基磺酸钠(SDS)、十八烷基氯化铵等与MMT司；进行交换，利用有机部分增加MMT的层间距，

4、同时FrlR仪：F11一IR60SXB型，美国Nieolet公司；使MMT片层由亲水性转变为亲油性。但阳离子交TG分析仪：Pyfis1型，美国PE公司。换法存在一定局限性，如耗水量大，单次交换的1．3试样制备MMT量少，插层剂昂贵等。而固相有机插层则不需按表1配方，将MMT和EP于150～200~(2双辊要溶剂，不污染环境，且利于工业生产。自美国混炼机上混炼l0～20min，粉碎，过筛，制得试样。Nanocor公司于1990用固相插层法改性处理MMT为了排除EP在极性水的作用下可能发生固化反应以来，十八胺』、脂肪醇类、醛类、n．烷基吡咯烷酮的影响

5、，笔者设计了对照试验。在相同温度和剪切类j、苯胺盐类均被用作固相插层剂。这些固相条件下，将纯EP在空气中反应l0～15min，取适量插层剂改性MMT都是基于离子一偶极子反应，有放入一定体积的丙酮中，20min后完全溶解，也就是机分子的极性基团附到MMT片层上，形成的阴离说反应过的EP并没有形成不溶于丙酮的交联结子则与层间的阳离子和游离水反应j。环氧化合构，形成的是可溶解于丙酮的线性结构。将反应后物中环氧基具有强极性，根据离子一偶极子反应，是的EP与MMT进行混合制得试样，这一试样记为6一种潜在的MMT改性剂。笔者利用环氧树脂(EP)试样。固相熔融

6、共混改性MMT，并以x射线衍射(XRD)、1．4性能测试傅立叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析等对XRD分析：将试样研磨，室温下对其进行XRD其改性效果进行分析。测试，Cu靶，K仪射线辐射源，Ni滤波，加速电压401实验部分1．1原材料浙江省科技厅重大科技专项项目(2007C11151)双酚A型EP：E54，环氧值0．52～0．56ep／100收稿日期：2009．12之9盛仲夷，等：环氧树脂固相有机改性MMT的研究21表1MMT与EP的配方表2不同含量EP改性MMT一1的XRD结果试样编号MMT的种类MMT质量分数／％EP质量分数／％试

7、样20／(。)1)／nm20／(。)d／nm1MMT一18O2OMMT—l6．681．322MMT一166．733．316．O81．452．723．243MMT一28O2O25．92l。49^4#MMT一266．733．3注：1)doo1：001晶面衍射峰对应的硅酸盐片层平均距离。5MMT一271．528．5存在，但其宽度加大、强度降低，说明MM．T原有的6MMT一271．528．57#MMT一38020片层结构部分受到破坏，此时得到的是部分插层的8#MMT一366．733．3有机MMT；2试样曲线的2向小角方向有比较宽kV，管电流40mA，扫描

8、速率1．2~／min，角度范围2泛的漫反射峰，这表明MMT的层间距已经扩大到=1。～30。。相当大的程度，以至于在XRD谱图上无法显示出