煤有机硫分析中XPS分峰拟合方法及参数设置.pdf

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1、第42卷第3期燃料化学学报VO1．42No．32014年3月JournalofFuelChemistryandTechnologyMar．2014文章编号：0253-2409(2014)03-0277-07煤有机硫分析中XPS分峰拟合方法及参数设置马玲玲，秦志宏，张露，刘旭，陈航(中国矿业大学化工学院，江苏徐州221116)摘要：通过对含硫模型化合物和新峪焦精煤中的有机硫含量的分析，对XPS谱图的分峰拟合方法和参数设置进行了探讨。结果表明，用XPS解析煤中不同形态硫含量时，应按，和。劈裂峰分峰方法进行，并设置劈裂峰

2、的面积比约为2：1，裂距为1．18eV，L-G％相同，FWHM值也相同；限定各有机硫3／2峰峰位分别为：硫醇硫醚类硫162．1～163．6eV；噻吩类硫164．0～164．4eV；亚砜类硫165．0—166．0eV，同时对分峰拟合参数在一定范围内进行动态微调，可实现良好的数据重现性和较佳的拟合度。关键词：煤；有机硫；XPS；劈裂峰；分峰拟合方法；参数设置中图分类号：TQ533．6文献标识码：APeakfittingmethodsandparametersettingsinXPSanalysisfororganics

3、ulfurincoalMALing—ling，QINZhi—hong，ZHANGLu，LIUXu，CHENHang(SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，ChinaUniversityofMiningandTechnology，Xuzhou221116，China)Abstract：ByanalyzingtheorganicsulfurcontentinthemodelcompoundsandtheXinyurefinedcokingcoal，thecurvefittin

4、gmethodsandsettingparametersofXPSspectrawerediscussed．TheresultsindicatethatwhenanalyzingthecontentofdifferentsulfurformsincoalwithXPS，thecurvefittingmethodsof2p3／2and2p1／2splittingpeaksandsomeotherparametersaresetasfollows：anapproximate2：1relativeareaseparate

5、dby1．18eVwithequalL—G％andFWHMleve1．Inaddition，the2p3／2peakofeachorganicsulfurisfixedas：mercaptan／thioether162．1～163．6eV，thiophene164．0～164．4eV，andsulfoxide165．0～166．0eV．Goodreproducibilityandfittinglevelareachievedwhenthecurvefittingparametersareadjustedfinely

6、anddynamicallywithinacertainrange．Keywords：coal；organicsulfur；XPS；splittingpeak；peakfittingmethod；parametersetting煤的大规模利用给环境带来很大破坏，其中，因XPS以及Thermoadvantage等，其中，XPSpeakfit硫造成的酸雨等环境污染问题尤为突出⋯。有关4．1较为常用(实验即采用此软件)。在进行分峰拟煤中硫的研究无论从基础理论还是从实践方面来说合时，不同学者采用的分峰方法会有很大的不同，如

7、都非常重要J。目前，研究煤中有机硫形态的主要有的学者会考虑劈裂峰而采用。。双峰分技术有以下三类：还原性或热处理技术(TPR、TPO析]，另一些学者则仅使用，单峰分析，及热解方法)；非破坏性x射线技术(XANES和这不仅是分析方法的不统一，更重要的是所解析的XPS)；为提供官能团差异、移除或改变特殊形态硫不同形态硫含量结果的可信度显著降低。此外，在的选择性修饰技术_3J。其中，非破坏性x射线光电分峰过程中，需要对峰位置(Position)、洛伦兹-高斯子能谱技术(X—rayphotoelectronspectrosc

8、opy，参数(％Lorentzian—Gaussian，简称L—G％，其中，0XPS)因其迅速、对煤结构无损伤而得到了广泛的应代表纯高斯峰形，100代表纯洛伦兹峰形)、半峰宽用。在XPS技术中，硫2p层结合能为分子级硫的(FWHM)和面积(Area)进行设置，设置参数不同其电子特性提供了灵敏的检测手段J。但由其确定结果也会有很大差别。然而，对此问题进行研究的